标准偏差。
[0074] 向第四按比例放大的FBR的流化床装载属于Geldart B类和Geldart D类分类 的颗粒。控制通向一级分配器和第二组喷嘴的气体流。在运行第四按比例放大的FBR期 间，通过向上部喷嘴添加气体同时保持总气体流恒定而进一步限制了两种粒度分布的气 泡尺寸的生长。向二级喷嘴添加气体展示出在总气体通量方面的明显益处，而不降低床 稳定性。表1显示了压力波动的标准偏差因增加第二组喷嘴中的气体流量同时保持入口 分配器的气体流量恒定于330scfh(0. 934m3/h)空气流量而出现的响应。将床存量保持为 19321b (876. 3kg)具有1263微米Sauter平均粒径的硅珠粒。
[0075] ^ 1
【主权项】
1. 一种在流化床反应器中制备多晶硅的方法，其中所述方法包括： a. 将包含氢和含有硅单体的具有硅的源气体的气体供给到容纳有硅颗粒的鼓泡流化 床中，其中所述鼓泡流化床的至少一部分位于所述流化床反应器的锥形区段中，其中所述 锥形区段以偏离垂直方向的一定圆锥角向上及向外扩展； b. 将硅颗粒供给到所述流化床反应器中所述锥形区段的上方； c. 加热所述流化床反应器，从而使所述硅单体发生热分解以在所述硅颗粒的表面上产 生多晶硅，从而产生较大直径的颗粒； d. 从所述流化床反应器移除所述较大直径的颗粒。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述圆锥角在2. 5°至10.0°的范围内。
3. 根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述具有硅的源气体包含HSiCl 3和 任选SiCl4。
4. 根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述具有硅的源气体包含HSiBr 3和 任选SiBr4。
5. 根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述具有硅的源气体包含SiH 4。
6. 根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中 a. 所述流化床反应器还包括位于所述锥形区段之下的气体分配器， 其中 i. 将产物抽吸管安装到所述气体分配器上， ii. 所述气体分配器限定多个进料入口，并且 iii. 所述进料入口位于所述产物抽吸管与所述气体分配器的外边缘之间，以及 b. 通过所述进料入口将所述具有硅的源气体供给到所述流化床反应器中，以及 c. 通过所述产物抽吸管从所述流化床反应器移除所述较大直径的颗粒。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中通过所述产物抽吸管将所述氢的全部或一部分供 给到所述流化床反应器中。
8. 根据权利要求6所述的方法，其中所述气体分配器具有圆锥形形状，其直径向下逐 渐减小，并且将所述产物抽吸管安装到所述气体分配器的最下端部分上。
9. 根据权利要求6所述的方法，其中所述气体分配器具有至少2个进料入口。
10. 根据权利要求9所述的方法，其中所述气体分配器具有至少4个进料入口。
11. 根据权利要求6所述的方法，其中所述气体分配器还包括多个气体入口，其中所述 气体入口位于所述进料入口与所述气体分配器的所述外边缘之间，并且其中通过所述气体 入口将蚀刻气体供给到所述流化床反应器中。
12. 根据权利要求11所述的方法，其中所述蚀刻气体包含HC1或SiCl 4。
13. 根据权利要求11所述的方法，其中所述蚀刻气体包含HBr或SiBr 4。
14. 根据权利要求1-13中任一项所述的方法，其中所述流化床反应器还包括加速度计 并且所述方法还包括使用所述加速度计监测所述流化床反应器的振动以确定所述较大直 径的颗粒的Sauter平均粒度分布。
15. -种流化床反应器，其包括： a.圆锥形气体分配器，其具有顶部边缘， i.产物抽吸管，其安装到所述气体分配器上， ii.多个进料入口，其由所述圆锥形气体分配器限定在所述顶部边缘与所述产物抽吸 管之间； b.锥形区段，其位于所述圆锥形气体分配器的上方，其中所述流化床反应器的所述锥 形区段从所述圆锥形气体分配器的所述顶部边缘向上及向外扩展；以及 C.扩展头部，其位于所述锥形区段的上方。
16. 根据权利要求15所述的流化床反应器，其还包括至少一个选自以下的平直区段： a. 下部平直区段，其位于所述圆锥形气体分配器的上方且位于所述锥形区段的下方， b. 上部平直区段，其位于所述锥形区段的上方且位于所述扩展头部的下方，或 c. 所述下部平直区段和所述上部平直区段两者。
17. 根据权利要求15或权利要求16所述的流化床反应器，其中所述锥形区段以偏离垂 直方向2. 5°至10. 0°范围内的圆锥角向上及向外扩展。
18. 根据权利要求15-17中任一项所述的流化床反应器，其还包括多个气体入口，其中 所述气体入口由所述圆锥形气体分配器限定，并且所述气体入口位于所述进料入口与所述 圆锥形气体分配器的所述顶部边缘之间。
19. 根据权利要求15-18中任一项所述的流化床反应器，其还包括针对所述流化床反 应器定向的加热器，以便在所述加热器运行时向所述锥形区段供热。
20. 根据权利要求15-19中任一项所述的流化床反应器，其还包括针对所述流化床反 应器定向的补充加热器，以便在所述补充加热器运行时在所述圆锥形气体分配器处供热。
21. 根据权利要求19-20中任一项所述的流化床反应器，其还包括针对所述流化床反 应器定向的平直区段加热器，以便在所述平直区段加热器运行时向所述至少一个平直区段 供热。
22. 根据权利要求15至21中任一项所述的流化床反应器，其还包括包含Geldart D类 颗粒的鼓泡流化床，所述鼓泡流化床至少部分地位于所述锥形区段中。
23. 根据权利要求22所述的流化床反应器，其中所述颗粒为硅颗粒。
24. 根据权利要求22所述的流化床反应器，其还包括联接到所述流化床反应器的加速 度计，以测量所述流化床反应器的振动，从而确定所述颗粒的Sauter平均粒度分布。
25. 根据权利要求15-24中任一项所述的流化床反应器，其还包括至少一行由所述锥 形区段限定的气体注入口，以添加额外进料气体、蚀刻气体或稀释气体。
26. -种计算流化床反应器内的Sauter平均粒度分布的方法，所述流化床反应器包括 附接到所述流化床反应器的加速度计，所述方法包括以下步骤： a. 测定所述流化床反应器内的颗粒的床质量； b. 使用所述加速度计测量所述流化床反应器的振动； c. 测定流经所述流化床反应器的气体的表观速度；以及 d. 基于起始床质量、所述流化床反应器的所述振动和所述气体的所述表观速度确定所 述流化床反应器内的所述颗粒的所述Sauter平均粒度分布。
27. 根据权利要求26所述的方法，其中还将所述颗粒定义为Geldart B和Geldart D 颗粒。
28. 根据权利要求26或权利要求27所述的方法，其中还将测量所述流化床的振动的所 述步骤定义为对从所述加速度计接收的信号进行声功率谱分析。
【专利摘要】本发明涉及一种流化床反应器，其包括气体分配器、位于所述气体分配器上方的锥形区段以及位于所述锥形区段上方的扩展头部。所述气体分配器限定多个围绕产物抽吸管的入口，所述产物抽吸管远离所述流化床反应器延伸。所述流化床反应器可用于诸如Geldart？B类颗粒和/或Geldart？D类颗粒的相对大的颗粒的流化方法，其中所述颗粒处于完全或部分地位于所述锥形区段中的鼓泡流化床中。所述流化床反应器和方法可用于制造多晶硅。
【IPC分类】B01J8-24, B01J8-44, C01B33-027, B01J8-18
【公开号】CN104583122
【申请号】CN201380044277
【发明人】约翰·V·布奇, 雷蒙德·安东尼·库科, 马克斯·E·德蒂亚, 帕特里克·J·哈德, S·B·雷迪·卡里, 泰德·M·诺尔顿, 迈克尔·J·莫尔纳
【申请人】赫姆洛克半导体公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年8月26日
【公告号】CA2881640A1, EP2890635A1, US20150217252, WO2014035878A1