过由气体分配器限定的进料入口将具有硅的源气体供给到FBR中。除具有硅的 源气体以外，还可通过进料入口将所有或一部分氢供给到FBR中。随着化学过程的进行以 沉积硅，鼓泡流化床中的颗粒的直径得以生长。
[0052] 通过产物抽吸管从FBR移除硅产物的较大直径的颗粒。或者，可通过产物抽吸管 将所有或一部分氢供给到FBR中，例如，离开FBR的产物的逆流。不希望受到理论的束缚， 据认为，通过产物抽吸管将所有或一部分氢供给到FBR中可从离开FBR的较大直径的颗粒 中去除残余的具有硅的源气体。调节氢气流也可用于促进过早离开反应器系统的群体内的 较小或过小颗粒的离析。然而，应认识到，必须在颗粒群体平衡和床存量控制策略的约束下 管理颗粒的流出，这些策略维持稳定粒度分布，从而避免反应器壁温度因床/壁热传递系 数的变化而发生明显波动。
[0053] 可通过FBR壁加热以升高颗粒、具有硅的源气体和氢的温度，以便支持反应，从而 导致具有硅的源气体中的硅单体热分解成硅，而硅沉积在鼓泡流化床中的颗粒上。流出气 体通过FBR头部中的气体出口离开反应器的顶部。
[0054] 具有硅的源气体包含硅单体。具有硅的源气体可包含氯硅烷。具有硅的源气体可 包含HSiCl 3。或者，具有硅的源气体可包含HSiClJP SiCl4。当具有硅的源气体包含HSiCl3 时，FBR中的温度可在900°C至1250°C的范围内。或者，具有硅的源气体可包含SiH4。当具 有硅的源气体包含SiH 4时，FBR中的温度可在650°C至950°C的范围内。
[0055] FBR中的压力可在1个大气压至15个大气压（101. 3-1520kPa)的范围内。对具有 硅的源气体和氢的气体流速进行选择，以使得表观速度应大于最小流化速度以有助于床周 转且最小化锥形区段中的离析，并且气体速度通常应比最小流化速度高30%以上。例如， 在使用氯硅烷作为具有硅的源气体以45psig(412kPa)和950°C至1020°C范围内的温度进 行的操作中，对于Sauter平均粒径为1320微米的硅颗粒而言，表观速度应大于2英尺/秒 (0· 61m/s) 〇
[0056] 当上述气体分配器还在进料入口与气体分配器的外边缘之间包括多个气体入口 时，则可通过这些气体入口将蚀刻气体供给到FBR中。蚀刻气体可包含HCl。或者，蚀刻气 体可包含SiCl 4。根据美国专利7, 927, 984B2中所述的方法，在供给具有硅的源气体时可同 时供给蚀刻气体，该专利据此以引用方式并入以描述最小化硅在FBR的气体分配器和/或 壁上的沉积的方法，该方法使用足量的蚀刻气体从FBR的内部蚀刻沉积物而基本上不会降 低所产生的产物的产率。
[0057] 图1显示了 FBR 100的横截面的示意图。FBR 100包括圆锥形气体分配器101A。 图2显示了圆锥形气体分配器IOlA的放大横截面。圆锥形气体分配器IOlA包含进料入口 102,其位于产物抽吸管103与气体分配器IOlA的顶部边缘104之间。较大直径的硅颗粒 (例如Geldart D类）（产物）105通过产物抽吸管103离开FBR 100。以离开FBR 100的 较大直径硅颗粒105的逆流形式通过产物抽吸管103将氢气106供给到FBR 100中。通过 进料入口 102将具有硅的源气体107供给到FBR 100中。
[0058] 在圆锥形气体分配器IOlA的正上方是流化床反应器100的下部平直区段111。较 大直径的硅颗粒（产物）105与较小直径的颗粒（例如晶种和中间体）109在下部平直区段 111中发生离析。在下部平直区段111的上方是FBR 100的锥形区段112。硅颗粒109和 气泡110的鼓泡流化床108位于下部平直区段111和锥形区段112中。锥形区段112以圆 锥形形状向上及向外扩展。圆锥角113可在偏离垂直方向的2. 5°至10°的范围内。
[0059] 在锥形区段112的上方，FBR具有扩展头部114。扩展头部114的直径宽于锥形区 段112的顶部115。通过位于扩展头部114顶部上的进料口 117将硅颗粒116 (例如用作原 材料的晶种颗粒，其直径小于产物）供给到FBR 100中。排放气体118通过位于扩展头部 114顶部上的排放口 119离开FBR 100。排放气体118可包含未反应的具有硅的源气体和 氢、副产物和/或硅粉尘。
[0060] 图3显示了可用在图1和图2中所示的FBR 100中的圆锥形气体分配器IOlA的 俯视图。圆锥形气体分配器IOlA具有安装在中心（即最低点处）的产物抽吸管103。进料 气体入口 102围绕产物抽吸管103。
[0061] 图4A、图4B和图4C各自显示了可用在图1和图2中所示的FBR 100中的替代圆 锥形气体分配器IOlB的俯视图。替代圆锥形气体分配器IOlB可具有一个或多个安装在圆 锥形气体分配器101的中心（即在最下端部分中）的产物抽吸管103,如图4C中所示。进 料气体入口 102围绕产物抽吸管103。蚀刻气体入口 200位于圆锥形气体分配器IOlB的进 料气体入口 102与外边缘201之间。
[0062] 参照图5,流化床反应器可包括至少一行由锥形区段112限定的气体注入口。例 如，如图5中所示，由锥形区段112限定二级气体入口 301和302。二级气体入口 301和302 可用于将气体引入FBR 100的锥形区段112中。气体通常选自补充流化气体、额外进料气 体、蚀刻气体或稀释气体。然而，应了解，可通过二级气体入口 301和302将任何类型的气 体引入锥形区段112中。
[0063] FBR 100还可以包括联接到FBR 100以测量FBR 100的振动的加速度计303。加 速度计303通常在保护加速度计免受FBR 100内所达到的温度影响的位置处附接到FBR 100 (对于市售加速度计而言，最高为650°C )。或者，可适当地局部冷却加速度计303以符 合加速度计303的温度限制。合适的加速度计303的例子是Inconel?:夹套式高温压电加速 度计。将通过加速度计303测量的与FBR 100的振动有关的信号发送到数据采集系统304， 其中可将声学信号的后处理用来解读粒径。应了解，可使用具有Inconel"夹套的经保护同 轴电缆将信号从加速度计303传输到数据采集系统304。
[0064] 可使用数据采集系统304来处理从加速度计303收到的信号。通常，由加速度计 发送的信号是与FBR 100的振动有关的声学信号。应了解，可通过进行声功率谱分析来完 成对FBR 100的振动的测量。不希望受到理论的束缚，加速度计的位置理想地位于床上表 面的附近，其中FBR 100内的气泡发生破裂以改善声学信号的信噪比。基于由数据采集系 统304所接收的信号，可计算FBR 100内的Sauter平均粒度分布。更具体地讲，与FBR 100 的振动有关的信号在与流经FBR 100的气体的表观速度和床存量数据（FBR 100内颗粒的 床质量）相结合时可用来测定FBR 100内的Sauter平均粒径（直径）分布。例如，在操作 中，可通过床总压降或核料位（γ射线）计来估计床质量。另外，可直接通过注入点的流量 测量值和平均气体摩尔体积（其可通过可进行测量的给定压力和温度下的状态方程计算） 来计算表观速度。不受理论的束缚，据信，可采用统计学模型基于床质量、表观速度和FBR 100的振动来测定流化床的Sauter平均粒度分布。
[0065] 本文所述的FBR和方法可与其他设备和/或方法结合使用。例如，本文所述的FBR 可用于美国专利7, 935, 327Β2的整合流化床反应器方法，其中将离开一个或多个Siemens 反应器的排放气体用作所有或一部分在本文所述FBR的锥形区段中供给到鼓泡流化床中 的具有硅的源气体。
[0066] 实盤
[0067] 这些实例旨在说明本发明的一些实施例，并且不应理解为限制权利要求书中所述 的本发明的范围。参考实例不应该认为是现有技术，除非这样指明。
[0068] 制造中试FBR以产生较大的稳态硅珠粒。中试FBR包括由内径为8英寸（20. 32cm) 的圆柱形管制成的流化床。内径为18英寸（45.72cm)的扩展头部联接到流化床的一端。 气体分配器联接到流化床栅格的另