一端。气体分配器包括多个用于将具有硅的源气体引入 流化床中的孔。在流化床的底部限定排放管以用于排放较大的稳态硅珠粒。向流化床装载 硅晶种颗粒。在中试FBR的运行过程中，硅沉积在晶种颗粒上，使得晶种颗粒的直径进行生 长。硅沉积在床颗粒上直到床颗粒的表面对体积平均直径属于Geldart D类分类且基于晶 种添加速率对产物抽吸速率的平衡而将平均粒度分布维持在可接受范围内为止。因此，中 试FBR能够流化属于Geldart D类分类的颗粒群体。因此，希望按比例放大中试FBR以用于 较大稳态硅珠粒的商业生产。为促进此放大，使用流化流体动力学缩放原理对床流体动力 学进行验证研宄，如Horio等人所述（参见"A New Similarity Rule for Fluidized Bed Scale-Up"，AIChE Journal, 32:1466 (1986)( "流化床放大的新相似规则"，《美国化学工程 师会志》，第32卷第1466页，1986年））。通过代表性模型在流体动力学上等效于基于氯硅 烷的沉积方法中的那些条件的操作条件下使用空气作为流化气体对规定几何形状的按比 例缩放床进行测试。在实验期间，使用加速度计和压差测量装置来帮助表征床行为。获取 压力波动数据的关键方面在于，压力测量装置相对于床频率（通常低于IOHz)快速作用，并 且将过程连接到压力测量装置的导管足够小以使得导管内的蒸气体积不充当阻尼贮存器， 而阻尼贮存器会引起真实压力波动的错误的低测量值。为缓解此问题，不推荐导管尺寸大 于0. 25英寸（6. 35mm)标称直径。
[0069] 由树脂玻璃（plexiglass)构造基线模型床，这除了压力测量外还允许目视分析 床行为。将大气压下的空气用作流化气体来模拟在升高压力和升高温度（约l〇〇〇°C )下 容纳有氯硅烷和氢的混合物的流化床。用能够以IkHz速率采样的压差变送器监测栅格区 段上方的压差。压差变送器跨越1英尺（30.48cm)的距离。吹扫各压力分接头并将从压力 分接头位置到仪器的管规定为〇. 125英寸（3. 175mm)标称直径。在各种流化条件期间以 IkHz采样频率监测压差降，且在60秒的平均时间段内计算压差的标准偏差。向基线模型 FBR的流化床装载属于Geldart B类和Geldart D类分类而平均粒度分布属于Geldart D 类（Sauter平均值=1515微米）的颗粒。针对若干不同表观速度和两种床存量监测压力 波动。在压差的标准偏差超过5英寸水（1.25kPa)时，观察到床发生腾涌。
[0070] 制造第一按比例放大的FBR模型系统。第一按比例放大的FBR包括由具有36英 寸（91. Icm)标称直径（内径=35. 25英寸（89. 53cm))的钢圆柱形管制成的流化床。圆锥 形气体分配器附接到第一按比例放大的FBR的流化床的一端。第一按比例放大的FBR的气 体分配器包括多个用于将空气引入流化床中的孔。用能够以IkHz速率采样的压差变送器 监测栅格区段上方的压差。压差变送器跨越2英尺（60.96cm)的距离。吹扫各压力分接头 并将从压力分接头位置到仪器的管规定为〇. 125英寸（3. 175mm)标称直径。在各种流化条 件期间以IkHz采样频率监测压差降，且在60秒的平均时间段内计算压差的标准偏差。向 第一按比例放大的FBR的流化床装载属于Geldart B类和Geldart D类分类的颗粒。测试 具有不同Sauter平均粒径的两种不同混合物（730微米-Geldart B和1524微米-Geldart D)。在运行第一按比例放大的FBR期间，气泡极快地生长至极大直径，导致容器发生严重的 腾涌和机械振动。尽管直径远大于8英寸（20.32cm)基准情形（其容许较大的气泡生长而 无壁约束），但在压力的标准偏差超过6英寸水（1.49kPa)时观察到了腾涌。改变流化床的 高度以减小由气泡引起的腾涌。确定对于各粒径而言第一按比例放大的FBR的流化床的非 腾涌高度，并且较小颗粒的非腾涌高度超过较大颗粒的非腾涌高度。然而，第一按比例放大 的FBR的流化床的非腾涌高度过浅以致需要适量的反应器壁加热来实现将允许流化床内 硅在颗粒上的受控化学气相沉积的方法温度。因此，还必须考虑气泡产生以便按比例放大 中试FBR。
[0071] 制造第二按比例放大的FBR。第二按比例放大的FBR包括由锥形壁树脂玻璃管 制成的流化床，该锥形壁树脂玻璃管在一端具有8英寸（20.32cm)直径而在另一端扩展至 15. 5英寸（39. 37cm)的直径。圆锥形气体分配器附接在第二按比例放大的FBR的流化床的 8英寸（20.32cm)直径端。第二按比例放大的FBR的气体分配器包括多个用于将气体引入 流化床中的孔。用能够以IkHz速率采样的压差变送器监测栅格区段上方的压差。压差变 送器跨越1英尺（30. 48cm)的距离。吹扫各压力分接头并将从压力分接头位置到仪器的管 规定为〇. 125英寸（3. 175mm)标称直径。在各种流化条件期间以IkHz采样频率监测压差 降，且在60秒的平均时间段内计算压差的标准偏差。向第二按比例放大的FBR的流化床装 载属于Geldart B类和Geldart D类分类而平均粒度分布属于Geldart D类（Sauter平均 值=1515微米）的颗粒。在运行第二按比例放大的FBR期间，限制了气泡尺寸的生长。未 观察到腾涌，且压差的时间平均化标准偏差低于5英寸水（I. 25kPa)。
[0072] 制造第三按比例放大的FBR。第三按比例放大的FBR包括由锥形壁树脂玻璃管制 成的流化床，该锥形壁树脂玻璃管在一端具有17. 5英寸（44. 45cm)直径而在另一端扩展至 40英寸（101.6cm)的直径。圆锥形气体分配器附接在第三按比例放大的FBR的流化床的 17. 5英寸（44.45cm)直径端。第三按比例放大的FBR的气体分配器包括多个用于将气体 引入流化床中的孔。用能够以IkHz速率采样的压差变送器监测栅格区段上方的压差。压 差变送器跨越1英尺（30. 48cm)的距离。吹扫各压力分接头并将从压力分接头位置到仪器 的管规定为0. 125英寸（3. 175mm)标称直径。在各种流化条件期间以200Hz采样频率监测 压差降，且在60秒的平均时间段内计算压差的标准偏差。还将加速度计（型号=Kistler K-Shear 8712A5M1)置于容器上气体分配器顶部上方56英寸（142. 24cm)的距离处，并将该 装置联接到数据采集系统以采集并处理声学信号。还在60秒的平均时间段内计算了加速 度计信号的标准偏差。向第三按比例放大的FBR的流化床装载属于Geldart B类和Geldart D类分类的颗粒。测试两种不同的粒度分布，一种具有974微米的Sauter平均直径而第二 种具有1263微米的Sauter平均直径。在运行第三按比例放大的FBR期间，与第二按比例 放大的FBR相比限制了气泡尺寸的生长。对于974微米粒度分布而言，未观察到腾涌且压 差的标准偏差高达10英寸水（2. 49kPa)。对于1263微米混合物而言，在压力波动的标准偏 差超过7英寸水（I. 74kPa)时观察到了腾涌。
[0073] 制造第四按比例放大的FBR。第四按比例放大的FBR包括由锥形壁管制成的流化 床，该锥形壁管在一端具有17. 5英寸（44. 45cm)直径而在另一端扩展至40英寸（101. 6cm) 的直径。圆锥形气体分配器附接在第四按比例放大的FBR的流化床的17. 5英寸（44. 45cm) 直径端。第四按比例放大的FBR的气体分配器包括多个用于将气体引入流化床中的孔。将 第二组气体注入喷嘴置于锥形区段内气体分配充气室顶部上方的62英寸（157.48cm)高 度处。用能够以IkHz速率采样的压差变送器监测栅格区段上方的压差。压差变送器跨越 1英尺（30. 48cm)的距离。吹扫各压力分接头并将从压力分接头位置到仪器的管规定为 0. 125英寸（3. 175mm)标称直径。在各种流化条件期间以200Hz采样频率监测压差降，且 在60秒的平均时间段内计算压差降的标准偏差。还将加速度计（型号=Kistler K-Shear 8712A5M1)置于容器上气体分配器顶部上方56英寸（142. 24cm)的距离处，并将该装置联接 到数据采集系统以采集并处理声学信号。还在60秒的平均时间段内计算了加速度计信号 的