剂含有氯化钙并优选地由氯化钙构成，以溶液中35重量％至50重量％、优选为40重量％至45重量％的氯化钙的浓度从所述蒸馏装置(12)的下部移除含氯化钙的溶液，将所述溶液在所述蒸发装置中浓缩至最高达所述溶液中氯化钙的浓度为40重量％至65重量％、优选为45重量％至55重量％，并将所述浓缩的溶液返回到所述蒸馏装置。
17.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于所述浓缩的含萃取剂的溶液在离开所述蒸发装置(14)后被返回到所述蒸馏装置(12)的上部和/或中部。
18.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于在浓缩所述含萃取剂的溶液期间，在所述蒸发装置(14)中通过蒸发形成的排放蒸气被用于加热所述蒸馏装置(12)。
19.根据权利要求18所述的方法，其特征在于将在所述蒸发装置(14)中形成的排放蒸气从所述蒸发装置(14)移除，进料到热交换器(16)中并在其中冷凝，并且将从所述蒸馏装置(12)的下部移除的含萃取剂的溶液也进料到所述热交换器(16)，进料到所述热交换器(16)的含萃取剂的溶液被释放的冷凝热蒸发，并将所述蒸气返回到所述蒸馏装置(12)的下部。
20.根据权利要求19所述的方法，其特征在于使在所述热交换器(16)中冷凝的排放蒸气的部分料流或全部料流，与从所述蒸发装置(14)移除的排放蒸气在其被导入到所述热交换器(16)中之前发生接触，以便由从所述蒸发装置(14)移除的排放蒸气在其被导入到所述热交换器(16)中之前形成饱和蒸气。
21.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于所述萃取蒸馏在0.0lMPa至0.30MPa、优选为0.05MPa至0.15MPa的绝对压力下进行。
22.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于所述蒸馏装置(12)的下部中的温度为50 0C至200 0C，优选为90 °C至140 °C。
23.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于所述蒸馏装置(12)的上部中的温度为30°C至190°C，优选为70°C至130°C。
24.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于使用卤化氢含量为I重量％至低于35重量％、优选为10重量％至15重量％的卤化氢起始溶液。
25.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于从所述蒸馏装置(12)的上部移除的卤化氢蒸气和/或从所述蒸馏装置(12)的上部移除的卤化氢气体具有至少30重量％，优选为34重量％至38重量％的齒化氢含量。
26.根据前述权利要求中的至少一项所述的方法，其特征在于从所述蒸馏装置(12)的上部移除的卤化氢蒸气和/或从所述蒸馏装置(12)的上部移除的卤化氢气体、优选为氯化氢气体，优选地通过冷凝来脱水。
27.一种用于浓缩卤化氢水性起始溶液、特别是盐酸的设备(10)，所述设备包含: -蒸馏装置(12)，其用于在萃取剂存在下对所述卤化氢水性起始溶液进行萃取蒸馏， -在所述蒸馏装置(12)的上部上的至少一条移除线路(38)，其用于从所述蒸馏装置(12)的上部移除浓缩的卤化氢蒸气和/或卤化氢气体， -在所述蒸馏装置(12)的下部上的至少一条移除线路(24)，其用于从所述蒸馏装置(12)的下部移除含萃取剂的溶液， -蒸发装置(14)，其用于浓缩从所述蒸馏装置(12)的下部移除的含萃取剂的溶液，以及 -返回线路(22)，其用于将从所述蒸发装置(14)移除的浓缩的含萃取剂的溶液返回到所述蒸馏装置(12)， 其中所述蒸发装置(14)被设计成使得从所述蒸馏装置(12)的下部移除的含萃取剂的溶液，在高于大气压的压力下在所述蒸发装置(14)中通过蒸发进行浓缩。
28.根据权利要求27所述的设备(10)，其特征在于所述蒸发装置(14)被设计成使得所述含萃取剂的溶液在所述蒸发装置中，在高于气象学手段中现行的标准压力的绝对压力下通过蒸发进行浓缩，所述压力最高达1.5MPa，优选为0.15MPa至IMPa，更优选为0.2MPa至0.5MPa，特别优选为0.25MPa至0.4MPa，最优选为0.3MPa至0.35MPa。
29.根据权利要求27或权利要求28所述的设备(10)，其特征在于所述蒸发装置(14)被设计成使得所述含萃取剂的溶液在所述蒸发装置(14)中，在80°C至300°C、优选为100°C至260°C、更优选为120°C至220°C、特别优选为140°C至200°C、最优选为160°C至180°C的温度下进行浓缩。
30.根据权利要求27至29中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述蒸发装置(14)包含至少一个选自如下的蒸发器:自然循环蒸发器、强制循环蒸发器、釜式蒸发器、降膜式蒸发器以及上述蒸发器的任何组合。
31.根据权利要求27至30中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述蒸发装置(14)是多级的，或优选为单级的。
32.根据权利要求27至31中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述蒸发装置(14)的内表面至少部分由选自如下的材料构成或所述蒸发装置(14)的内表面至少部分覆盖有选自如下的材料:石墨、碳化硅、含碳纤维的复合材料、氟化聚合物、搪瓷、玻璃、橡胶处理的钢以及两种或更多种上述材料的任何组合。
33.根据权利要求27至32中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述至少一条用于返回含萃取剂的溶液的返回线路(22)，将所述溶液在浓缩后从所述蒸发装置(14)进料到所述蒸馏装置(12)的上部和/或中部中。
34.根据权利要求27至33中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述设备包含至少一条线路(28)，通过所述线路(28)使在所述蒸发装置(14)中通过蒸发形成的排放蒸气与来自于所述蒸馏装置(12)的下部的含萃取剂的溶液直接接触，以加热所述蒸馏装置(12)。
35.根据权利要求27至33中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述设备包含至少一条线路(28)，通过所述线路使在所述蒸发装置(14)中通过蒸发形成的排放蒸气与来自于所述蒸馏装置(12)的下部的含萃取剂的溶液间接接触，以加热所述蒸馏装置(12)。
36.根据权利要求34或35所述的设备(10)，其特征在于所述线路(28)排放至被设计成使所述排放蒸气在其中冷凝的热交换器(16)中，进料线路(34)也排放至所述热交换器(16)中，通过所述进料线路将从所述蒸馏装置(12)的下部移除的含萃取剂的溶液进料到所述热交换器中，所述热交换器(16)被设计成使得通过进料线路(34)进料到所述热交换器(16)的含萃取剂的溶液被释放的冷凝热蒸发，并且所述热交换器(16)包含排料线路(36)，通过所述排料线路(36)将在所述热交换器(16)中形成的蒸气返回到所述蒸馏装置(12)的下部。
37.根据权利要求36所述的设备(10)，其特征在于所述热交换器(16)包含另外的排料线路，并且所述设备(10)包含另外的热交换器，所述热交换器(16)的排料线路排放至所述另外的热交换器中，并且所述另外的热交换器也包含进料线路，通过所述进料线路将从所述蒸发装置移除的排放蒸气经由该线路进料到所述热交换器，以便由从所述蒸发装置移除的排放蒸气在其被导入到所述热交换器(16)中之前形成饱和蒸气。
38.根据权利要求27至37中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于在所述蒸馏装置(12)的上部上的用于移除浓缩的卤化氢蒸气和/或浓缩的卤化氢气体的所述移除线路(38)，排放至脱水装置(40)中，并优选排放至冷凝装置(40)中。
39.根据权利要求27至38中的至少一项所述的设备(10)，其特征在于所述蒸馏装置(12)包含蒸馏柱或蒸馏塔。
【专利摘要】本发明涉及用于浓缩卤化氢水性起始溶液、特别是盐酸的方法，所述方法包括下列步骤：在蒸馏装置(12)中，在萃取剂存在下，对所述卤化氢水性起始溶液进行萃取蒸馏，从所述蒸馏装置的上段移除卤化氢蒸气和/或卤化氢气体(38)，从所述蒸馏装置的下段移除含萃取剂的溶液(24)，在蒸发装置(14)中对所述从蒸馏装置的下段移除的含萃取剂的溶液进行浓缩，以及将所述在蒸发装置中浓缩的含萃取剂的溶液返回到所述蒸馏装置(22)，其中所述从蒸馏装置的下段移除的含萃取剂的溶液，在高于大气压的压力下，在所述蒸发装置中通过蒸发进行浓缩。
【IPC分类】C01B7-07
【公开号】CN104755417
【申请号】CN201380054317
【发明人】彼得·珀尔曼, 马库斯·弗兰兹, 安德里·布科, 罗尔夫·安布拉萨特
【申请人】西格里碳素欧洲公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年10月16日
【公告号】CA2887723A1, DE102012219153A1, DE102012219153B4, EP2909132A1, US20150225234, WO2014060467A1