居里温度随x变化图谱；
[0024] 图3所示为本发明高温无铅压电陶瓷复合物压电常数d33随x变化图谱；
[0025] 图4所示为本发明高温无铅压电陶瓷复合物电性能随温度变化图谱。
【具体实施方式】
[0026] 下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中 描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达 到更好的技术效果。
[0027] 实施例1 :
[0028] 以SrC03,Na2C03,CaC03,Bi203,Ti02,Ce02(分析纯）为原料，按x= 0，艮P SrNaQ.5Bi4.5Ti5018+lCe02的化学计量比称量，球磨混合8h、干燥。然后在750°C下保温 2小时预合成，合成好后，再以去离子水为球磨介质再球磨8h后，取出烘干，加入5wt%PVA 粘结剂、造粒、成型、排塑（500°C，lh)，烧结温度为1180°C，保温2h，形成压电陶瓷。将压电 陶瓷进行X射线衍射表征，表征结果见图1，并通过图1计算出晶胞参数，计算结果见表1 ; 同时将烧成的陶瓷片两端制作银电极后，在120°C硅油内、电场强度3kV/mm下极化15min， 然后测试其性能，测试结果见表1、图2-4。
[0029] 实施例2 :
[0030] 以5"03，似2〇)3，〇3〇)3,81 203，1102，〇602(分析纯）为原料，按叉=0.25，即51' (|.75〇 aQ. 25Naa5Bi4.5Ti5018+l?t%Ce02的化学计量比称量，球磨混合8h、干燥。然后在850°C下保温 2小时预合成，合成好后，再以去离子水为球磨介质再球磨8h后，取出烘干，加入8wt%PVA 粘结剂、造粒、成型、排塑（550°C，lh)，烧结温度为1180°C，保温2h，形成压电陶瓷。将压电 陶瓷进行X射线衍射表征，表征结果见图1，并通过图1计算出晶胞参数，计算结果见表1 ; 同时将烧成的陶瓷片两端制作银电极后，在180°C硅油内、电场强度6kV/mm下极化20min， 然后测试其性能，测试结果见表1、图2-4。
[0031] 实施例3:
[0032] 以SrC03,Na2C03,CaC03,Bi203,Ti02,Ce02 (分析纯）为原料，按x= 0? 5,艮P Si^CauNauBiuTi^+lCe02的化学计量比称量，球磨混合8h、干燥。然后在800°C 下保温2小时预合成，合成好后，再以去离子水为球磨介质再球磨8h后，取出烘干，加入 5wt%PVB粘结剂、造粒、成型、排塑（800°C，lh)，烧结温度为1180°C，保温2h，形成压电陶 瓷。将压电陶瓷进行X射线衍射表征，表征结果见图1，并通过图1计算出晶胞参数，计算结 果见表1 ;同时将烧成的陶瓷片两端制作银电极后，在100°C硅油内、电场强度5kV/mm下极 化25min，然后测试其性能，测试结果见表1、图2-4。
[0033] 实施例4 :
[0034] 以5"03，似2〇)3，〇3〇)3,81 203，1102，〇602(分析纯）为原料，按叉=0.75，即51' (|.25〇 aQ. 75Naa5Bi4.5Ti5018+l?t%Ce02的化学计量比称量，球磨混合8h、干燥。然后在900°C下保温 2小时预合成，合成好后，再以去离子水为球磨介质再球磨8h后，取出烘干，加入5wt%PVB 粘结剂、造粒、成型、排塑（800°C，lh)，烧结温度为1180°C，保温2h，形成压电陶瓷。将压电 陶瓷进行X射线衍射表征，表征结果见图1，并通过图1计算出晶胞参数，计算结果见表1 ; 同时将烧成的陶瓷片两端制作银电极后，在80°C硅油内、电场强度8kV/mm下极化30min，然 后测试其性能，测试结果见表1、图2-4。
[0035] 实施例5:
[0036]以SrC03,Na2C03,CaC03,Bi203,Ti02,Ce02 (分析纯）为原料，按x= 1. 0,艮P CaNaa5Bi4.5Ti5018+lCe02的化学计量比称量，球磨混合8h、干燥。然后在880°C下保温 2小时预合成，合成好后，再以去离子水为球磨介质再球磨8h后，取出烘干，加入8wt%PVB粘结剂、造粒、成型、排塑（800°C，lh)，烧结温度为1180°C，保温2h，形成压电陶瓷。将压电 陶瓷进行X射线衍射表征，表征结果见图1，并通过图1计算出晶胞参数，计算结果见表1 ; 同时将烧成的陶瓷片两端制作银电极后，在160°C硅油内、电场强度10kV/mm下极化25min， 然后测试其性能，测试结果见表1、图2-4。
[0037]表 1 : (SrhCajNauBiuTiAflwt%CeO^瓷的典型性能
[0038]
【主权项】
1. 一种高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶瓷复合物具有以 下通式JrhCaxNauBiuTiAs+lot%CeO2，其中O彡X彡 1。
2. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶 瓷复合物采用如下方法制得： 按照化学通式的化学计量比进行配料； 球磨混合、干燥，750-900°C预合成； 细磨、烘干； 造粒、成型，500-850°C排塑； 1180°C烧结； 上电极，室温_200°C，3-10kV/mm，15-30分钟极化。
3. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶 瓷复合物晶胞参数a，b满足0? 995彡（b/a)彡L04。
4. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶 瓷复合物350°C高温时，仍然保持其室温时的压电性能，当温度达到450°C高温时，仍然保 持其室温时75%的压电活性。
5. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶 瓷复合物居里温度可在586-624°C之间调节。
6. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述高温无铅压电陶 瓷复合物压电常数d33= 24至31pc/N。
7. 如权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物，其特征在于，所述 SivxCaxNaa5Bi4.Ji5O18外加I?t%CeO2后仍然形成的铋层状结构的连续固溶体，具有单一 的赝四方结构。
8. -种压电元件，其特征在于，包括权利要求1所述的高温无铅压电陶瓷复合物。
【专利摘要】本发明公开了一种高温无铅压电陶瓷复合物，具有以下通式：Sr1-xCaxNa0.5Bi4.5Ti5O18+1ωt％CeO2，其中0≤x≤1。本发明的高温无铅压电陶瓷复合物，高温耐受性好，能够长时间在高温条件下工作，压电活性不易退化，适用于制备高温高频压电器件，例如可应用在油井下使用的声波测井换能器、汽车中工作的动态燃料注射喷嘴、焊接管道的无损探伤高温涡街流量计等高温领域。本方法操作简便，制备条件易达到，产率高，可靠性好，适于工业化生产。
【IPC分类】C04B35-622, H01L41-187, C04B35-475
【公开号】CN104761255
【申请号】CN201510107289
【发明人】路林, 徐志军, 姬万滨
【申请人】聊城市福和实业有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月11日