[0034]实施例4
[0035]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0036]2)硅铝凝胶的制备:取10.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入1.0ml甲基三乙氧基硅烷，4.98g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100C晶化5h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛。所得分子筛平均粒径约220nm。本实施例4所得Y分子筛的扫描电镜图片如图2所示。
[0037]实施例5
[0038]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0039]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入1.5ml甲基三乙氧基硅烷，4.56g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100C晶化5h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛，所得分子筛平均粒径约150nm
[0040]实施例6
[0041]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0042]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入2ml甲基三乙氧基硅烷，4.08g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100°C晶化5h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛，所得分子筛平均粒径约120nm
[0043]实施例7
[0044]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0045]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入1.0ml甲基三乙氧基硅烷，4.98g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100C晶化3h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛。所得分子筛平均粒径约150nm。
[0046]实施例8
[0047]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0048]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入1.0ml甲基三乙氧基硅烷，4.98g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100C晶化8h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛。所得分子筛平均粒径约200nm。
[0049]实施例9
[0050]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0051]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入1.0ml甲基三乙氧基硅烷，4.98g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，90°C晶化5h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在120°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛。所得分子筛平均粒径约200nm。
[0052]实施例10
[0053]I)晶化导向剂的制备配比，原料和制备方法同实施例1
[0054]2)硅铝凝胶的制备:取8.7ml去离子水置于25ml的烧杯中，称取0.345g铝酸钠在磁力搅拌下缓慢加入上述烧杯中，使其溶解。称取2.60g的氢氧化钠加入烧杯，搅拌使其溶解，等其冷却后再缓慢加入0.5ml甲基三乙氧基硅烷，5.52g硅溶胶，强力搅拌30min，量取上个步骤中制备的晶化导向剂1.5ml，强力搅拌20min，将所得硅铝凝胶直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，100C晶化5h后冷制室温，抽滤，用去离子水洗涤至PH = 7，在100°C下干燥5h，冷制室温得到粒径可控的小晶粒Y分子筛，所得分子筛平均粒径约200nm。
【主权项】
1.一种粒径可控的小晶粒Y分子筛合成方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，室温下依次将铝酸钠和氢氧化钠完全溶解于去离子水中，再将硅溶胶加入其中，持续搅拌10-30min后密封，然后静置5_24小时，得到导向剂； 且所述导向剂的摩尔组成为 Na02:Al 203:Si02:H20 = (10-19):1: (9-18): (170-350)；步骤2，室温下依次将铝酸钠和氢氧化钠完全溶解于去离子水中，再将硅烷偶联剂和硅溶胶加入其中，持续搅拌5-30min后加入步骤I获得的导向剂，然后继续搅拌20_60min，得到硅铝凝胶； 且所述硅铝凝胶的摩尔组成为 Na02:Al203:Si02:H20 = (4-16):1:(5-25): (200-370)；步骤3，将步骤2获得的硅铝凝胶装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，在80-130°C下晶化3-10h，经过滤和干燥后得到粒径可控的小晶粒Y分子筛； 上述步骤2中硅烷偶联剂的加入量占总硅源(S12)的摩尔比值为5-45%;导向剂的加入量占所述硅铝凝胶中摩尔比值为1_10%，该摩尔比值以Al2O3的摩尔量为依据。
2.根据权利要求1所述的粒径可控的小晶粒Y分子筛合成方法，其特征在于， 所述硅烷偶联剂为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的粒径可控的小晶粒Y分子筛合成方法，其特征在于， 所述步骤I与2中硅溶胶的密度为1100-1300g/L，S12的质量分数为29-31 %。
【专利摘要】本发明提供了一种粒径可控(120nm-220nm)的小晶粒Y分子筛合成方法。主要包括以下步骤：首先制备导向剂，其摩尔组成为NaO2：Al2O3：SiO2：H2O＝(10-19):1:(9-18):(170-350)，然后再将一定量的导向剂加入硅铝凝胶中，并将其直接装入含有聚四氟乙烯内衬的自压釜中，在80-130℃晶化一定时间，经过滤和干燥后即可得到粒径可控的小晶粒Y分子筛。合成体系的最终摩尔组成为NaO2:Al2O3:SiO2:H2O＝(4-16)：1：(5-25)：(200-370)。本发明获得的Y分子筛具有结晶度高，合成周期短，不易产生环境污染等特点。
【IPC分类】C01B39-24
【公开号】CN104843738
【申请号】CN201510153410
【发明人】孙继红, 董衡, 白诗杨, 武霞, 刘彬
【申请人】北京工业大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月2日