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[0044]图3中所示的催化再分配反应器^、6a)的示例性布置使得正向流过一个反应器(6)而反冲洗另一个反应器^a)可同时进行。反应器(6)包括催化剂床(7)、第一或下部端口(8)、位于第一端口(8)上方的第二或上部端口(9)、多个第一阀(10、12)，和多个第二阀(11、13)。第一(下部)端口出口阀(10)定位于第一端口(8)与产物流入口(3)之间；第一端口入口阀(11)定位于泵⑷与第一端口⑶之间；第二(上部)端口入口阀(12)定位于泵(4)与第二端口(9)之间；第二端口出口阀(13)定位于第二端口(9)与产物流入口
(3)之间。反应器(6a)包括催化剂床(7a)、第一或下部端口(8a)、位于第一端口(8a)上方的第二或上部端口(9a)、多个第三阀(10a、12a)，和多个第四阀(lla、13a)。第一(下部)端口出口阀(1a)定位于第一端口(8a)与产物流入口(3)之间；第一端口入口阀(Ila)定位于泵⑷与第一端口(8a)之间；第二(上部)端口入口阀(12a)定位于泵⑷与第二端口(9a)之间；第二端口出口阀(13a)定位于第二端口(9a)与产物流入口(3)之间。
[0045]在第一配置中，打开阀(10)、(12)、(Ila)和(13a)，并关闭阀(11)、(13)、(1a)和(12a)。有利的是，设定打开的阀以使得大多数的流(B)被泵送通过阀(12)并在上部端口(9)处进入反应器￠);产物流(C)在下部端口(8)离开反应器￠)，流过阀(10)，并且通过入口(3)返回至蒸馏塔(I)。少数的流(B)被泵送通过阀(Ila)并通过下部端口(8a)进入反应器(6a)，从而反冲洗反应器^a)。产物流(C)通过上部端口(9a)离开反应器(6a)，然后流过阀(13a)并通过入口(3)返回至蒸馏塔(I)。馏出物流⑶在反应器(6)与反应器(6a)之间分流。在一些实施方案中，至少90%的液体流⑶流入以正流动模式操作的反应器(图3中的反应器￠))中，而不超过10%的液体流(B)流入以反流动模式操作的反应器(图3中的反应器(6a))中。在一些实施例中，至少90 %、有利地90?96 %的液体流(B)流过正流动反应器，而其余的流流入反流动反应器中。
[0046]监测反应器(6、6a)内的压降。当以正流动模式操作的反应器(即，图3中的反应器(6))内的压降超过所需阈值时，流动模式得到逆转。在一些实施方案中，阈值为在0.5巴至3.5巴(50kPa至350kPa)的范围内选择的值。例如，当以正流动模式操作的反应器内的压降超过3巴时，流动模式可得到逆转。阈值范围的上端可在某种程度上由系统硬件的机械限制(包括泵强度)决定。所述范围的下限可能基于诸如经济考虑和生产物流等因素。打开阀(11)、(13)、(1a)和(12a)，并关闭阀(10)、(12)、(Ila)和(13a)以逆转通过催化再分配反应器的流动模式。然后以正流动模式操作反应器(6a)，其中大多数的流(B)通过端口(9a)进入并且通过端口(8a)离开，而反应器(6)被反冲洗，其中少数的流(B)通过端口(8)进入并通过端口(9)离开。所述系统继续以这种配置操作直至反应器^a)中的压降超过所需阈值，此时流动模式再次被逆转。
[0047]在一个实施方案中，两个催化再分配反应器^、6a)以正常模式操作直至一个反应器中的压降超过阈值，即，打开阀(10)、(12)、(1a)和(12a)，并关闭阀(11)、(13)、(Ila)和(13a)。此时，受影响的反应器的流动得到逆转以反洗涤所述反应器。在用2-4床体积的反流反洗涤反应器之后，流动再次逆转成正模式。
[0048]在另一个实施方案中，一个催化再分配反应器(6)以正模式操作并且另一个催化再分配反应器(6a)保持反模式直至需要时。换句话说，关闭阀(1a)、(Ila)、(12a)和(13a)直至反应器(6)中的压降超过阈值。此时，向反应器(6)的流动得到逆转，并且通过打开阀(1a)和(12a)启动通过反应器^a)的正流动。在用2_4个床体积的反流反洗涤反应器(6)之后，关闭阀(10)、(11)、(12)和(13)，并且反应器(6)保持反模式，直至反应器(6a)中的压降超过阈值。此时，启动反应器￠)的正流动，并且反洗涤反应器(6a)。
[0049]本领域的普通技术人员应了解，参考图2，可以按需要将第二催化再分配反应器(未示出)与催化再分配反应器(23)平行安装以促进反应器(23)的反洗涤。
[0050]实施例
[0051]在系统(图3)中进行一种用于从包含三氯硅烷的进料源制备硅烷的工艺，所述系统包括蒸馏塔(I)和两个填充有DOWEX M-43(大网状弱碱性离子交换树脂)的填充床再分配反应器出和6&)。以从底部至顶部计数为34的塔板数提供烟囱式塔板。从烟囱式塔板
(2)除去的液体向下流过冷却器(5)，其将流冷却至比塔板34的温度低10°C。液体进入无密封的泵(4)，使压力增大2.5巴。来自泵的液流被控制阀(10-13和10a-13a)分流以将96%的液流递送至反应器￠)以及4%递送至处于正操作模式的反应器^a)。当反应器(6)内的压降增加至0.5巴以上时，大多数液流移至反应器^a)并且较低流速引至反应器(6)，每个反应器中的流动方向逆转。每个反应器被定尺寸以提供等于20m3/hr表面速度的正模式液体流速以及6分钟的滞留时间。以这种方式，进出蒸馏塔的总流量保持恒定并且反应器床上设置有反流动以再分配催化剂珠粒并冲洗出会阻碍流速的任何非常小的粒子。
[0052]关于用于制备硅烷和氢卤硅烷的系统和反应性蒸馏方法的其他公开内容可见于2011年12月16日提交的美国申请N0.13/328，820和2012年12月14日提交的PCT申请N0.PCT/US2012/069758中，所述申请各自通过参考以全文并入本文中。
[0053]代表性实施方案的概述
[0054]用于制备硅烷和氢卤硅烷的系统包括:a)多区分级蒸馏塔(I)，其包含界定多个蒸馏区的容器，其具有定位于所述塔的下部的反应物流入口(15)、定位于所述塔的上部的馏出物流出口(14)和定位于所述塔的下部的产物流入口(3) ;(b)第一催化再分配反应器
(6)，其包含界定腔室的容器，所述容器具有定位于所述容器的下部的第一反应器下部端口
(8)和定位于所述容器的上部的第一反应器上部端口(9)，布置于所述第一反应器下部端口(8)与所述第一反应器上部端口(9)之间的所述腔室内的固定床催化剂，和多个阀(10)、(11)、(12)、(13)，其中当打开阀(10)和(12)并关闭阀(11)和(13)时，所述第一反应器下部端口(8)与所述产物流入口(3)流体连通并且所述第一反应器上部端口(9)与所述馏出物流出口(14)流体连通，并且当打开阀(11)和(13)并关闭阀(10)和(12)时，则所述第一反应器下部端口(8)与所述馏出物流出口(14)流体连通并且所述第一反应器上部端口
(9)与所述产物流入口(3)流体连通；(c)第二催化再分配反应器(6a)，其包含界定腔室的容器，所述容器具有定位于所述容器的下部的第二反应器下部端口(8a)和定位于所述容器的上部的第二反应器上部端口(9a)，布置于所述第二反应器下部端口(8a)与所述第二反应器上部端口(9a)之间的所述腔室内的固定床催化剂，和多个阀(10a)、(11a)、(12a)、(13a)，其中当打开阀(1a)和(12a)并关闭阀(Ila)和(13a)时，所述第二反应器下部端口(8a)与所述产物流入口(3)流体连通并且所述第二反应器上部端口(9a)与所述馏出物流出口 (14)流体连通，并且当打开阀(Ila)和(13a)并关闭阀(1a)和(12a)时，则所述第二反应器下部端口(8a)与所述馏出物流出口(14)流体连通并且所述第二反应器上部端口(9a)与所述产物流入口(3)流体连通；以及(d)定位于所述馏出物流出口(14)下游以及所述第一催化再分配反应器(6)和所述第二催化再分配反应器^a)上游的泵(4)。所述系统可进一步包括定位于所述馏出物流出口(14)下游的冷却器件(5)。
[0055]在任何或所有的上述实施方案中，阀(10)、(12)、(1a)和(12a)可被构建为比阀
(11)、(13)、(Ila)和13(a)提供更大的馏出物⑶的流速。在一些实施方案中，阀(10)、
(12)、(1a)和(12a)被构建为以一定的流速提供馏出物(B)，该流速是通过阀(11)、(13)、(Ila)和13(a)的流速的至少9倍。
[0056]在任何或所有的上述实施方案中，第一催化再分配反应器(6)和第二催化再分配反应器^a)中的固定床催化剂可为离子交换树脂。在一些实施方案中，离子交换树脂包含尺寸不同的多个粒子。
[0057]用于制备硅烷和氢卤硅烷的方法包括⑴将包含一种或多种式HySiX4_y(其中X为卤素并且y为1、2或3)的氢卤硅烷的反应物流(A)传送至包含界定多个蒸馏区的容器的多区分级蒸馏塔(I)中，其中所述反应物流(A)通过定位于所述塔(I)的下部的反应物流入口(15)传送至所述多区分级蒸馏塔(I)中；(ii)将来自所述多区分级蒸馏塔(I)的馏出物(B)经由定位于所述塔(I)的上部的馏出物流出口(14)泵送通过(i)第一催化再分配反应器(6)和(ii)第二催化再分配反应器(6a)，所述第一催化再分配反应器(6)包含界定腔室的容器、布置于所述腔室内的固定床催化剂、定位于所述第一反应器出)的下部的第一反应器下部端口(8)，和定位于所述第一反应器(6)的上部的第一反应器上部端口
(9)，所述第二催化再分配反应器^a)包含界定腔室的容器、布置于所述腔室内的固定床催化剂、定位于所述第二反应器(6a)的下部的第二反应器下部端口(8a)，和定位于所述第二反应器(6a)的上部的第二反应器上部端口(9a)，从而经由所述第一反应器上部端口(9)将所述馏出物(B)的第一部分引入所述第一催化再分配反应器(6)中并且经由所述第一反应器下部端口(8)将产物流(C)的第一部分引出所述第一催化再分配反应器(6)，以及进一步经由所述第二反应器下部端口(8a)将所述馏出物(B)的第二部分引入所述第二催化再分配反应器^a)中并且经由所述第二反应器上部端口(9a)将所述