碳化硅-碳化钽复合材料和基座的制作方法_2

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层12密合的密合层发挥作用。
[0059] 第二碳化娃层13实质上由碳化娃构成。
[0060] 第二碳化硅层13中,通过X射线光电子分光法测得的C/Si组成比为1. 2以上。碳 化硅-碳化钽复合材料1因此而具备优异的耐久性。其详细的理由尚不明确,例如,能够如 下考虑。如上所述,由于碳化硅与碳化钽的热膨胀系数有很大差异,因此,碳化硅层和碳化 钽层一般在发生温度变化时容易剥离。这里,碳化钽中所含的钽与碳形成强的键。第二碳 化硅层13中,通过X射线光电子分光法测得的C/Si组成比为1. 2以上,第二碳化硅层13 中的碳的比例高。因此,可以认为由于碳化硅层与碳化钽层牢固地结合,所以第二碳化硅层 13与碳化钽层20的密合性提高。特别是如果暂时形成钽层并对该钽层进行浸碳处理而转 化为碳化钽层20,钽层的钽与第二碳化硅层13中的碳就容易牢固地键合,能够得到更高的 密合性。
[0061] 为了提高碳化硅-碳化钽复合材料1的耐久性,第二碳化硅层13优选通过X射线 光电子分光法测得的C/Si组成比为6. 0以下,更优选为5. 0以下。这是由于如果第二碳化 硅层13中所含的碳的比例过高,有时会导致第二碳化硅层13与第一碳化硅层12的密合性 降低的缘故。另外,如果第二碳化硅层13中所含的碳的比例过高,有时会导致第二碳化硅 层13的强度降低。
[0062] 第二碳化硅层13中,通过拉曼分光法测得的碳的G带和D带的峰强度比G/D为1. 0 以上,优选为1. 1以上。碳化硅-碳化钽复合材料1因此而具备优异的耐久性。其详细的 理由尚不明确,例如,能够如下考虑。如上所述,由于碳化硅与碳化钽的热膨胀系数存在很 大差异,因此,碳化硅层和碳化钽层一般在发生温度变化时容易剥离。这里,碳化钽中所含 的钽与碳形成强的键。第二碳化硅层13中,通过拉曼分光法测得的碳的G带和D带的峰强 度比G/D为1.0以上,碳-碳键的比例高。即,第二碳化硅层13中的碳的比例高。因此,可 以认为由于碳化硅层与碳化钽层牢固地结合键合,所以第二碳化硅层13与碳化钽层20的 密合性提高。特别是如果暂时形成钽层并对该钽层进行浸碳处理而转化为碳化钽层20,钽 层的钽与第二碳化硅层13中的碳就容易牢固地键合,能够得到更高的密合性。
[0063] 为了提高碳化硅-碳化钽复合材料1的耐久性,第二碳化硅层13优选通过拉曼分 光法测得的碳的G带和D带的峰强度比G/D为7.5以下,更优选为5.0以下。这是由于如 果第二碳化硅层13中所含的碳的比例过高,有时会导致第二碳化硅层13与第一碳化硅层 12的密合性降低的缘故。另外,如果第二碳化硅层13中所含的碳的比例过高,有时会导致 第二碳化硅层13的强度降低。
[0064] 第二碳化硅层13的厚度没有特别限定。为了提高碳化硅-碳化钽复合材料1的 耐久性,第二碳化硅层13的厚度优选为0. 05ym以上,更优选为0. 5ym以上。第二碳化硅 层13的厚度优选为1ym以下。
[0065] 为了提高碳化硅-碳化钽复合材料1的耐久性,构成第二碳化硅层13的碳化硅的 微晶直径优选为753 A以下,更优选为740A以下。可以认为这是由于通过减小第二碳化 硅层13中的硅的比例,微晶直径变小,第二碳化硅层13与碳化钽层20之间的锚定效果增 大的缘故。此外,构成第二碳化硅层13的碳化硅的微晶直径优选为600A以上。
[0066] 碳化硅-碳化钽复合材料1,例如,能够适合作为半导体的制造工序等中使用的基 座等使用。碳化硅-碳化钽复合材料1作为基座使用时,能够在形成于碳化硅-碳化钽复 合材料1的凹部la的碳化钽层20的表面20a上载置晶片等,进行半导体的制造。
[0067](碳化硅-碳化钽复合材料1的制造方法)
[0068] 碳化硅-碳化钽复合材料1例如能够如下所述操作来制造。首先,准备石墨基材 11。接着,在石墨基材11的表面11a上,通过热CVD等的方法形成第一碳化娃层12。接着, 通过对第一碳化硅层12的表面的至少一部分进行使用H2气、C12气等的蚀刻处理或进行热 碳化处理,形成通过X射线光电子分光法测得的C/Si组成比为1. 2以上的第二碳化硅层 13、或通过拉曼分光法测得的碳的G带和D带的峰强度比G/D为1. 0以上的第二碳化硅层 13。接着,在第二碳化硅层13的表面13a之上,通过化学蒸镀(CVD)法等,形成钽层。此后, 通过对钽层实施浸碳处理,形成碳化钽层20。通过如上所述的方法,能够制造碳化硅-碳化 钽复合材料1。其中,浸碳处理,例如能够通过日本特开2010-280948号公报中记载的方法 等的公知方法来进行。
[0069] 以下,基于具体的实施例,对本发明进行更详细的说明。本发明不受以下的实施例 任何限定。在不改变本发明的要旨的范围内能够适当变更来实施。
[0070](实施例1)
[0071] 如下所述操作,制作与碳化硅-碳化钽复合材料1具有实质相同的构成的碳化 硅-碳化钽复合材料。
[0072] 作为石墨基材11,使用具有凹部的高纯度石墨(东洋炭素株式会社制的 IG-610U)。将该石墨基材11放置在CVD装置内,原料气体使用SiCl4+C3H8,以炉内压力 250T〇rr、基材温度1400°C进行CVD处理,在高纯度石墨的表面整体形成厚度为100ym的第 一碳化硅层12,得到具有凹部的碳化硅-石墨复合材料。第一碳化硅层12由0型碳化硅 构成。
[0073] 接着,将碳化硅-石墨复合材料的除凹部外的整个面用高纯度各向同性石墨(东 洋炭素株式会社制、品名"IG-610U")覆盖。接着,对形成于凹部的碳化硅层实施H2蚀刻处 理,制作在第一碳化硅层12之上形成有第二碳化硅层13的主体10。在4蚀刻处理中,首 先,在约lOTorr的减压下、约1300°C流通H2气体1小时,对位于凹部的第一碳化娃层12的 表层的Si进行蚀刻。H2蚀刻处理后,第二碳化硅层13的通过X射线光电子分光法测得的C/ Si组成比为1. 3。C/Si组成比的测定中,使用X射线光电子分析装置(ESCA、ULVAC-PHI公 司制的扫描型X射线光电子分析装置、PHIQuanteraSXM(注册商标))。另外,4蚀刻处理 后,第二碳化硅层13的通过拉曼分光法测得的碳的G带和D带的峰强度比G/D为1. 15。利 用拉曼分光法的G/D比的测定中,使用波长532nm的Ar激光,用ThermofisherScientific 制显微镜拉曼分光装置(Almega分散型激光拉曼光度计装置)进行测定。另外,用SEM(日 本电子制JSM-6510LA)测得的结果,第二碳化硅层13的厚度为0. 05ym。通过XRD(Rigaku 制RINT-Ultimalll)测定第二碳化硅层13的微晶直径的结果为641.0A。
[0074] 接着,将主体10的除凹部外的整个面用上述的高纯度各向同性石墨覆盖,另外, 使用化学蒸镀(CVD)法,在主体10的凹部形成厚度4ym的钽层20。CVD法的条件如下所 述。
[0075]原料气体:TaCl#PH2
[0076] 载气:氩气
[0077] 温度:100(TC
[0078]压力:200Pa
[0079] 接着,对所得到的钽层实施浸碳处理,形成厚度为5ym的碳化钽层20,得到碳化 硅-碳化钽复合材料。浸碳处理如下所述操作进行。
[0080] 将形成有钽层的主体10放置在腔室内。腔室的材质为容积密度为1.8的各向同 性石墨材料。将配置有形成了钽层的主体10的腔室配置于SUS制的真空容器内。在真空 容器内设置隔热材料,在形成于隔热材料内的空间内配置腔室。作为隔热材料,使用商品名 "D0N-1000"(大阪GasChemical公司制、容积密度0. 16g/cm3)。该隔热材料为在沥青系碳 纤维中含浸树脂并进行成型、固化、碳化、石墨化处理而得到的多孔的隔热材料。
[0081] 在由隔热材料包围的空间的上方,配置碳加热器,碳加热器由用于在碳加热器流 通电流的石墨电极支撑。通过在碳加热器流通电流,能够对由隔热材料包覆的空间内进行 加热。真空容器形成有用于对真空容器内进行排气的排气口。排气口与真空泵连接。对真 空容器内进行排气,对腔室内进行减压使其达到0.IPa以下之后,利用碳加热器以710°C/ 小时的升温速度将腔室内加热到2150°C。将2150°C保持2小时,进行浸碳处理。腔室内为 0.5~2.OPa左右的压力。浸碳处理后,通过自然冷却冷却至室温。冷却时间为约15小时。
[0082] 在图2中表示实施例1中得到的碳化硅-碳化钽复合材料的碳化钽层20的表面 照片。由图2可知,在碳化钽层20的表面没有观察到裂缝或剥离等。
[0083](实施例2)
[0084] 在第一碳化硅层12的蚀刻处理中,使用Cl2气代替H2气进行(:12蚀刻处理,除此以 外,与实施例1同样操作,制作碳化硅-碳化钽复合材料。在蚀刻处理后,第二碳化硅层13 的通过X射线光电子分光法测得的C/Si组成比为1. 36。另外,第二碳化硅层13的通过拉 曼分光法测得的碳的G带和D带的峰强度比G/D为4. 03。第二碳化硅层13的微晶直径为 663.9A。在表1中表示结果。在图3中表示实施例2中得到的碳化硅-碳化钽复合材料 的碳化钽层20的表面照片。由图3可知,在碳化钽层20的表面没有观察到裂缝或剥离等。
[0085](实施例3)
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