一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法，具体涉及一种溶剂热结合高温煅烧制备具有八面体形貌的氧化铟的方法。
【背景技术】
[0002]氧化铟是一种新的η型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用。我国是铟资源最多的国家，也是铟生产大国，但对其高技术的深加工产品的研究尚处于起步阶段。为使我国的铟资源得到合理的运用和增值，应加大研发生产氧化铟及其掺杂化合物。近来，具有规则形貌的氧化铟纳米结构的合成引起了人们的重视。人们希望这种规则形貌能够赋予纳米材料新的性质或潜在的应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法，其制备的产品均匀性好，结晶性好，且易于批量生产。
[0004]所说氧化铟八面体的制备方法为:(I)配制氯化铟与尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液；(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应，收集溶剂热产物；(3)将溶剂热产物用乙醇洗涤、离心、干燥即得前驱物；(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。
[0005]本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应参数容易控制、安全可靠、经济便利以及易于放大和工业化生产等优点；所得具有八面体形貌的氧化铟形貌和尺寸均匀性好，原材料廉价易得等优点。
【附图说明】
[0006]图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱；
[0007]图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片；
【具体实施方式】
[0008]实施例1
[0009]称取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入烧杯中，加入15mL乙二醇，经磁力搅拌2h形成透明溶液，最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，120°C下保温24h，在空气中冷却至室温，收集样品。用无水乙醇洗涤、离心，在80°C空气中干燥6h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中，空气条件下600°C煅烧3h，得具有八面体形貌的氧化铟。
[0010]实施例2
[0011]称取0.2g InCl3.4Η20和0.064g尿素，放入烧杯中，加入15mL乙二醇，经磁力搅拌2h形成透明溶液，最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160°C下保温18h，在空气中冷却至室温，收集样品。用无水乙醇洗涤、离心，在60°C空气中干燥1h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中，空气条件下650°C煅烧2h，得具有八面体形貌的氧化铟。
[0012]实施例3
[0013]称取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入烧杯中，加入15mL乙二醇，经磁力搅拌2h形成透明溶液，最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160°C下保温18h，在空气中冷却至室温，收集样品。用无水乙醇洗涤、离心，在80°C空气中干燥12h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中，空气条件下650°C煅烧2h，得具有八面体形貌的氧化铟。
[0014]实施例4
[0015]称取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入烧杯中，加入15mL乙二醇，经磁力搅拌2h形成透明溶液，最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160°C下保温18h，在空气中冷却至室温，收集样品。用无水乙醇洗涤、离心，在80°C空气中干燥6h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中，空气条件下550°C煅烧2h，得具有八面体形貌的氧化铟。
[0016]实施例5
[0017]称取0.2g InCl3.4Η20和0.066g尿素，放入烧杯中，加入15mL乙二醇，经磁力搅拌2h形成透明溶液，最后将混合溶液液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，160°C下保温24h，在空气中冷却至室温，收集样品。用无水乙醇洗涤、离心，在60°C空气中干燥1h得白色粉末。将干燥后的白色粉末在管式炉中，空气条件下500°C煅烧3h，得具有八面体形貌的氧化铟。
[0018]从本发明制得的具有八面体形貌的氧化铟的XRD测试结果来看，本发明制得的氧化铟特征衍射峰均为碳酸锰晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的具有八面体形貌的氧化铟。
[0019]应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种具有八面体形貌结构的氧化铟的制备方法，其特征在于，(I)配制氯化铟与尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液；(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应，收集溶剂热产物；(3)将溶剂热产物经离心，用乙醇洗涤即得前驱物；(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述的氯化铟与尿素混合溶液，其浓度为0.7mmol氧化铟和I 一 2mmol尿素混合，加入15mL乙二醇溶解，溶剂热温度为120°C —180°C，保温6 — 36h，自然冷却后收集溶剂热产物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂热产物，用乙醇洗涤(不能用去离子水洗涤，前驱物遇水会分解)，在60 — 80°C空气中干燥6 - 12h04.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述(4)中前驱物在管式炉中400-700°C煅烧 1- 3ho5.根据权利要求1所述的制备方法制得具有八面体形貌结构的氧化铟。
【专利摘要】本发明涉及一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法。本发明的目的在于，解决目前氧化铟八面体结构制备方法中形貌控制困难、制备工艺复杂、合成温度较高、反应时间较长的问题，同时提供一种成本低的氧化铟八面体结构材料。所说氧化铟八面体的制备方法为：(1)配制氯化铟与尿素混合溶液，加入乙二醇溶解，经磁力搅拌后制成均匀无色透明溶液；(2)将无色透明溶液在溶剂热下反应，收集溶剂热产物；(3)将溶剂热产物用无水乙醇洗涤、离心、干燥即得前驱物；(4)将前驱物经高温焙烧制得氧化铟八面体结构。本发明的优点是：解决了产品形貌控制难的难题，工艺简单，合成温度较低、反应时间较短，因此制得的产物成本低，可得到更广泛的应用。
【IPC分类】C01G15/00
【公开号】CN105129841
【申请号】CN201510249868
【发明人】郭志岩, 宣宗伟, 马清璇, 杜芳林
【申请人】青岛科技大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年5月16日