行造粒；
[0059] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0060] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0061] 实施例3
[0062] &、将K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其质量分别为0· 35g、28g以及19. 15g ;
[0063] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0064] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0065] d、将上述KBS玻璃粉与21g Al2O3以及31. 5g石英砂混合，以去离子水溶剂，湿式 球磨混合8小时，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5 %的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造 粒；
[0066] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0067] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0068] 实施例4
[0069] &、将K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其质量分别为0· 35g、28g以及19. 15g ;
[0070] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0071] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0072] d、将上述KBS玻璃粉与15. 75g Al2O3以及36. 75g石英砂混合，以去离子水溶剂， 湿式球磨混合8小时，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5 %的丙烯酸溶液作为粘结剂进 行造粒；
[0073] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0074] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0075] 实施例5
[0076] &、将K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其质量分别为0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0077] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0078] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0079] d、将上述KBS玻璃粉与52. 5g Al2O3混合，以去离子水溶剂，湿式球磨混合8小时， 烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造粒；
[0080] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0081] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0082] 实施例6
[0083] &、将K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其质量分别为0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0084] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0085] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0086] d、将上述KBS玻璃粉与26. 25g Al2O3以及26. 25g混合，以去离子水溶剂，湿式球 磨混合8小时，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造 粒；
[0087] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0088] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0089] 实施例7
[0090] &、将K2C03、SiO2以及H3BO 3的粉末混合，其质量分别为0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0091] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0092] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0093] d、将上述KBS玻璃粉与21g Al2O3以及31. 5g石英砂混合，以去离子水溶剂，湿式 球磨混合8小时，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5 %的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造 粒；
[0094] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0095] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0096] 实施例8
[0097] &、将K2C03、SiO 2以及H3BO3的粉末混合，其质量分别为0· 55g、24g以及22. 95g ;
[0098] b、将步骤a配好的粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合6小时，烘干后在1500°C 大气气氛中高温熔融1小时，形成KBS玻璃熔块；
[0099] c、将KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨6小时，然后在100°C下烘干获得 KBS玻璃粉；
[0100] d、将上述KBS玻璃粉与15. 75g Al2O3以及36. 75g混合，以去离子水溶剂，湿式球 磨混合8小时，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙烯酸溶液作为粘结剂进行造 粒；
[0101] e、将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为20Mpa ;
[0102] f、将步骤e干压成型的材料在850°C大气气氛中烧结1小时，制成低介玻璃陶瓷材 料。
[0103] 结合表1和表2进行分析可知，在实施例1~4中，玻璃陶瓷材料中的KBS玻璃的 质量百分比固定时，随着石英砂的加入以及Al 2O3质量占比的减小，玻璃陶瓷材料的介电常 数以及损耗逐渐降低，这是由于石英砂作为陶瓷相时，其介电常数很小，约为3. 5,所以起到 了明显降低介电常数的作用。分析实施例5~8可知，KBS玻璃的质量百分比固定时，随着 石英砂的加入以及Al2O3质量占比的减小，玻璃陶瓷材料的介电常数依然表现出明显降低 的变化，与此同时，损耗却出现了明显的增大趋势，分析其原因，主要是由于石英砂添加过 量后，陶瓷相与KBS玻璃之间的侵润性变差，在烧结过程中形成了很多气孔。由于空气的介 电常数是1，但损耗很大，所以就出现随着石英砂质量占比增大介电常数进一步降低，但损 耗却出现明显增大的结果。所以，当石英砂的添加量在一定范围内，可实现玻璃陶瓷材料介 电常数以及损耗的降低，通过调整石英砂质量占比获得最佳性能的玻璃陶瓷材料。
[0104] 由图1示出了实施例5、6、7和8在850度烧结的X射线衍射图对比图，可见随着 石英砂/Al 2O3的比值增大，SiO 2的衍射峰越强；由图2、图3、图4以及图5分别示出的实施 例5、6、7和8在850度烧结的扫描电镜图，可见，随着石英砂添加量的增加，玻璃陶瓷材料 的显微结构中出现的气孔数量及面积逐渐增加，与上述理论分析较为吻合。
[0105] 本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发 明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的 普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各 种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种低温烧结低介玻璃陶瓷材料，其特征在于，由以下组分组成：30wt%~60wt% 的KBS玻璃，30wt%~55wt%的Al2O3，以及5wt%~40wt%的石英砂；所述KBS玻璃的摩 尔配比为1(20 :B203:Si02=X:y:z，其中，0? 002〈x〈0. 004,0. 2〈y〈0. 3, 0? 5〈z〈0. 6 所述Al203 为a型A1203。2. 如权利要求1所述低温烧结低介玻璃陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤： a、 按照所述KBS玻璃的组分配比要求，将K2C03、SiO2以及H3B03的粉末混合； b、 将上述配好的混合粉末以去离子水为溶剂，湿式球磨混合，然后烘干； c、 将上述烘干后的粉末在1500 °C大气气氛中高温熔融，形成KBS玻璃熔块； d、 将上述KBS玻璃熔块以去离子水为溶剂，湿式球磨，然后在100 °C下烘干，获得KBS玻 璃粉； e、 将KBS玻璃粉与占其重量百分比分别为50~183%的Al2O3以及8. 3~133%的石 英砂混合，以去离子水溶剂，湿式球磨混合，烘干后添加剂量占原料总质量的2~5%的丙 烯酸溶液作为粘结剂进行造粒； f、 将上述造粒得到的颗粒干压成型，成型压力为10~20Mpa; g、 将上述干压成型的材料在850-900°C大气气氛中烧结，制成低介玻璃陶瓷材料。3. 根据权利要求2所述的低温烧结低介玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述 步骤b和d中的湿式球磨时间均为5~10小时，步骤e中的湿式球磨时间为8~24小时。4. 根据权利要求2或3所述的低温烧结低介玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所 述步骤c中，烘干后在1500°C大气气氛中高温熔融的时间为0. 5~1小时，所述步骤g中在 850-900°C大气气氛中烧结时间为0. 5~1小时。5. 根据权利要求2所述的低温烧结低介玻璃陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤d 还包括先将步骤c中所得的KBS玻璃熔块粉碎，然后再以离子水为溶剂，进行湿式球磨。
【专利摘要】本发明公开了一种低温烧结低介玻璃陶瓷材料及其制备方法，其中，低温烧结低介玻璃陶瓷材料，由以下组分构成：30wt％～60wt％的KBS玻璃，30wt％～55wt％的Al2O3,以及5wt％～40wt％的石英砂；所述KBS玻璃的摩尔配比为K2O：B2O3：SiO2＝x：y：z，其中，0.002<x<0.004，0.2<y<0.3，0.5<z<0.6；所述Al2O3为α型Al2O3。本发明所述的玻璃陶瓷材料，具有较低的介电常数，从3.5～4可调，损耗低(tanδ<3×10-3)，谐振频率温度系数稳定等优势，利于推广使用。
【IPC分类】C03C10/00
【公开号】CN105217958
【申请号】CN201510560286
【发明人】周晓华, 杨新石, 张玉芹, 孙成礼, 张树人
【申请人】电子科技大学
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月6日