操作5次后；升温至1520°C，进行S1-C反应2.5小时；然后再升温至240(TC;进行重结晶反应4小时，得到首次重结晶产物；步骤二中所涉及的浸渍处理、固化处理和烧结处理的条件参数与步骤一中对应处理方式的工艺参数完全一致；
[0113]步骤三
[0114]得到首次重结晶产物后，按照浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作5次后依次进行一次S1-c反应和重结晶反应的方式进行循环操作，直至得到密度多2.95g/cm3，显气孔率彡2%的成品；
[0115]步骤二、三中，S1-C反应在氩气气氛下进行；重结晶反应也在氩气气氛下进行。
[0116]步骤三中所涉及的浸渍处理、固化处理、烧结处理、S1-C反应、重结晶反应的条件参数与步骤二中对应的工艺参数完全一致；
[0117]所得成品的
[0118]密度:3.01g/cm3
[0119]显气孔率:1.65
[0120]1300°C有氧环境下(以体积百分数计，氧为35V%，其余为氮气)烧蚀率:0.015% ；
[0121]热膨胀系数:4.62 X106;
[0122]导热系数:35.9111.k1;
[0123]该成品在腐蚀液中，其腐蚀性失重为0.17mg/cm2.a ;所述腐蚀液由体积百分浓度为10% HF与体积百分浓度为57%的順03按体积比5:1组成。
[0124]实施例4
[0125]本实施例所用浸渍剂以质量份数计，由下述组员组成:
[0126]聚甲基硅烷100份、苯乙烯9份、SiC粉1份。所用聚甲基硅烷的平均分子量为950 ;室温粘度为0.0.028Pa.S。SiC粉末的粒度为45nm
[0127]本实施例中，以重结晶碳化娃(RSiC)还体为处理对象；其密度为2.65g/cm3、显气孔率为16%。
[0128]其操作步骤为
[0129]步骤一
[0130]用砂纸打磨RSiC初坯表面，吸尘器吸去表面粉尘，清洗干净，烘干后置于浸渍罐，浸渍罐密封后对浸渍罐抽真空，在< 0.0OlMPa的条件下，从浸渍罐上方吸入浸渍液。加入足够的浸渍液后，开启超声装置，在真空下浸渍后，进行加压浸渍。单次浸渍完成后，放出多余浸渍液，取出工件，将工件至于裂解炉的石墨坩祸中，封闭裂解炉，并对其抽真空至真空度彡0.0OlMPa，对浸渍后的坯体进行固化处理和烧结处理；
[0131]超声真空浸渍的条件为:真空度彡0.0OlMPa、超声频率为100Hz、时间为3小时(单次超声真空浸渍的时间为3小时)；
[0132]超声加压浸渍的条件为:压力0.6MPa、超声频率为100Hz、时间为1.5小时(单次超声加压浸渍的时间为2小时)；
[0133]固化处理的温度为475°C、时间为4小时(单次固化处理的时间为4小时)、气氛为氮气气氛；
[0134]烧结处理的温度为1200 °C、时间为2.5小时(单次烧结处理的时间为2.5小时)、气氛为氮气气氛；
[0135]步骤二
[0136]按步骤一中的浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作5次后；升温至1550°C，进行S1-C反应2小时；然后再升温至240(TC;进行重结晶反应1.5小时，得到首次重结晶产物；步骤二中所涉及的浸渍处理、固化处理和烧结处理的条件参数与步骤一中对应处理方式的工艺参数完全一致；
[0137]步骤三
[0138]得到首次重结晶产物后，按照浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作5次后依次进行一次S1-c反应和重结晶反应的方式进行循环操作，直至得到密度多2.95g/cm3，显气孔率彡2%的成品；
[0139]步骤二、三中，S1-C反应在氩气气氛下进行；重结晶反应也在氩气气氛下进行。
[0140]步骤三中所涉及的浸渍处理、固化处理、烧结处理、S1-C反应、重结晶反应的条件参数与步骤二中对应的工艺参数完全一致；
[0141]所得成品的
[0142]密度:2.99g/cm3
[0143]显气孔率:1.76
[0144]1300°C有氧环境下(空气气氛)烧蚀率:0.016% ;
[0145]热膨胀系数:4.74X 10 6;
[0146]导热系数:35.41.1111.k1;
[0147]该成品在腐蚀液中，其腐蚀性失重为0.19mg/cm2.a ;所述腐蚀液由体积百分浓度为10% HF与体积百分浓度为57%的順03按体积比9:1组成。
【主权项】
1.一种高纯高密重结晶碳化硅器件，其特征在于:所述高纯高密重结晶碳化硅器件的密度大于等于2.95g/cm3、显气孔率< 2% ;所述高纯高密重结晶碳化硅器件中SiC的质量百分数大于等于99%。2.根据权利要求1所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件，其特征在于: 所述高纯高密重结晶碳化硅器件在1300°C有氧环境下烧蚀率为0.01%?0.018% ;所述高纯高密重结晶碳化硅器件在腐蚀液中，其腐蚀性失重< 0.2mg/cm2.a ;所述腐蚀液由体积百分浓度为10% HF与体积百分浓度为57%的圆03按体积比1:1?10:1组成；所述高纯高密重结晶碳化硅器件的热膨胀系数为4.6?4.8X 10 6K、 所述高纯高密重结晶碳化硅器件的导热系数为35?36W.m 1.Κ、3.一种制备权利要求1或2所述高纯高密重结晶碳化硅器件的方法；其特征在于包括下述步骤: 步骤一 以显气孔率大于等于10%的SiC坯体为原料，将原料置于浸渍液中，进行浸渍处理，得到浸渍后的坯体；然后对浸渍后的坯体进行固化处理和烧结处理；所述浸渍处理为:先进行超声真空浸渍，然后进行超声加压浸渍； 所述浸渍液，按质量份数计，包括: 聚甲基硅烷90?120份， 苯乙稀8?9份； SiC粉 0?30份； 所述SiC粉的粒度为30-50nm ; 步骤二 按步骤一中的浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作至少3次后；升温至1470-1550°C，进行S1-C反应；然后再升温至2350?2400°C;进行重结晶反应，得到首次重结晶产物； 步骤三 得到首次重结晶产物后，按照浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作至少3次后依次进行一次S1-C反应和重结晶反应的方式进行循环操作，直至得到密度多2.95g/cm3，显气孔率彡2%的成品。4.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于: 所述重结晶碳化娃还体的显气孔率为15%?18% ； 所述重结晶碳化硅坯体的密度为2.6?2.74g/cm3； 所述重结晶碳化硅RSiC坯体中SiC的质量百分含量大于等于99%。5.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于: 所述超声真空浸渍的条件为:真空度< 0.0OlMPa、超声频率为80-100KHZ ;每次超声真空浸渍的时间为2?10h ; 所述超声加压浸渍的条件为:压力0.4?1.0MPa、超声频率为80-100KHZ ;每次加压浸渍的时间为1?2h06.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于: 所述固化处理的温度为450?500°C;所述固化处理在保护气氛下进行；每次固化的时间为3?6小时； 所述烧结处理的温度为为1100?1300°C;所述烧结处理在保护气氛下进行；单次烧结处理的时间为2?3小时。7.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于: 步骤二中，按步骤一中的浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作3-7次后；升温至1470-1550°C，进行S1-C反应；然后再升温至2350?2400°C;进行重结晶反应，得到首次重结晶产物； 步骤二中，进行S1-C反应的时间控制为2?3小时。8.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于: S1-C反应在惰性气氛下进行；单次S1-C反应的时间控制为2?3小时。9.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于:单次重结晶反应的时间控制为1?4小时，所述重结晶反应是在惰性气氛下进行。10.根据权利要求3所述的一种高纯高密重结晶碳化硅器件的制备方法，其特征在于:固化处理、烧结处理、S1-c反应、重结晶反应时，控制升温速度为5?10°C /min，降温速度为 3 ?5°C /min。
【专利摘要】本发明涉及一种高纯高密重结晶碳化硅器件及其制备方法，属于高纯高密碳化硅陶瓷制备技术领域。本发明以显气孔率大于等于10％的SiC坯体为原料，将原料置于浸渍液中，进行浸渍处理，得到浸渍后的坯体；然后对浸渍后的坯体进行固化处理和烧结处理；然后按浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作至少3次后；升温至1470-1550℃，进行Si-C反应；然后再升温至2350～2400℃；进行重结晶反应，得到首次重结晶产物；接着按照浸渍处理、固化处理和烧结处理重复循环操作至少3次后依次进行一次Si-C反应和重结晶反应的方式进行循环操作，直至得到密度≥2.95g/cm3，显气孔率≤2％的成品。
【IPC分类】C04B35/565, C04B41/85
【公开号】CN105236988
【申请号】CN201510753100
【发明人】薛珊燕, 蒋军军, 邓华峰, 张西岩
【申请人】湖南博望碳陶有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年11月6日