应温度和反应时间分别为70°C和1.5h，反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂C和磷原矿浆C。其中有机溶剂C返回萃取氟硅酸钠母液，原矿浆C进入磷矿浮选工段，有机溶剂C中硫酸利用率为88%
[0029]实施例3
[0030]a、反应器中分别加入氟硅酸钠母液水和有机溶剂A进行硫酸萃取反应，其中氟硅酸母液水所含硫酸质量浓度w为4.1%。有机溶剂中的萃取剂采用二正辛胺，相调节剂采用正辛醇，稀释剂采用磺化煤油，三者的体积比为6:1:4。氟硅酸钠母液水与有机溶剂A的体积比为1:5。萃取反应温度为65°C，反应时间为1.5h。反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂B和水相B，其中水相B返回氟硅酸钠生产工段配制硫酸钠溶液。有机溶剂A对母液水中的硫酸萃取率为94%。
[0031]b、反应器中分别加入有机溶剂B和磷原矿浆B进行萃取反应。其中磷原矿浆中磷原矿粉与工艺水的质量比为1.2:1。反应温度和反应时间分别为75°C和1.3h，反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂C和磷原矿浆C。其中有机溶剂C返回萃取氟硅酸钠母液，原矿浆C进入磷矿浮选工段，有机溶剂C中硫酸利用率为90%
[0032]实施例4
[0033]a、反应器中分别加入氟硅酸钠母液水和有机溶剂A进行硫酸萃取反应，其中氟硅酸母液水所含硫酸w为4.8%。有机溶剂中的萃取剂采用三异辛胺，相调节剂采用仲辛醇，稀释剂采用磺化煤油，三者的体积比为5:1:4。氟硅酸钠母液水与有机溶剂A的体积比为l:7o萃取反应温度为75°C，反应时间为2h。反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂B和水相B。其中水相B返回氟硅酸钠生产工段配制硫酸钠溶液。有机溶剂A对母液水中的硫酸萃取率为92%。
[0034]b、反应器中分别加入有机溶剂B和磷原矿浆B进行萃取反应。其中磷原矿浆中磷原矿粉与工艺水的质量比为1.5:1。反应温度和反应时间分别为85°C和2h，反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂C和磷原矿浆C。其中有机溶剂C返回萃取氟硅酸钠母液，原矿浆C进入磷矿浮选工段，有机溶剂C中硫酸利用率为89%。
[0035]实施例5
[0036]a、工业装置中分别加入氟硅酸钠母液水和有机溶剂A进行硫酸萃取反应。其中氟硅酸钠母液水所含硫酸质量浓度w为3.4%。有机溶剂中的萃取剂采用三正丁胺，相调节剂采用正丁醇，稀释剂采用磺化煤油，三者的体积比为3:1:4。氟硅酸钠母液水与有机溶剂A的体积比为1:3。萃取反应温度为45°C，反应时间为lh。反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂B和水相B，其中水相B返回氟硅酸钠生产工段配制硫酸钠溶液，有机溶剂A对母液水中的硫酸萃取率为95 %。
[0037]工业装置中分别加入有机溶剂B和磷原矿浆B进行萃取反应。其中磷原矿浆B中磷原矿粉与工艺水的质量比为0.67:1。反应温度和反应时间分别为45°C和lh，反应完成后，静置分液分别得到有机溶剂C和磷原矿浆C。其中有机溶剂C返回萃取氟硅酸钠母液，原矿浆C进入磷矿浮选工段，有机溶剂C中硫酸利用率为90%
[0038]将磷原矿浆C用于磷酸生产，所得湿法磷酸相关指标为P205% = 21.7,F%=1.23，Fe203%= 0.44，A1203%= 0.49,MgO%= 0.5, S03%= 1.11，磷酸生产系统设备的稳定运行周期为15天。
[0039]b、工业装置中将氟硅酸钠母液水(所含硫酸质量浓度w为3.4% )直接加入磷原矿浆中用于磷矿浮选，其中磷原矿浆中磷原矿粉与工艺水的质量比为0.67:1，此原矿浆C用于磷酸生产，所得湿法磷酸相关指标为P205%= 20.3，F% = 1.58，Fe203%= 0.49，A1203%= 0.50，Mg0%= 0.53，S03%= 1.17，磷酸生产系统设备的稳定运行周期为8天。
【主权项】
1.一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，按如下步骤进行: a、萃取硫酸反应:以硫酸钠法制得的氟硅酸钠母液水与有机溶剂A进行硫酸萃取反应，得液液混合物，静置分离，得有机溶剂B和水相B，所述有机溶剂A为萃取剂、相调节剂、稀释剂三者的混合物，其中萃取剂为三正丁胺、正辛胺、二正辛胺、三异辛胺中的至少一种，相调节剂为正丁醇、正辛醇、仲辛醇的至少一种，稀释剂为航空煤油、磺化煤油中的至少一种； b、萃取磷矿反应:有机溶剂B与料浆B进行磷矿萃取反应，静置分离，得有机溶剂C和料浆C，所述料浆C中固相为磷矿粉、磷精矿粉、磷尾矿粉，液相为工艺水； c、母液水的循环利用:将萃取后的母液水B，再次返回氟硅酸钠生产工段，配制硫酸钠液； d、有机溶剂的循环利用:有机溶剂C返回萃取氟硅酸钠母液水，料浆C进入磷矿浮选工段或磷酸萃取工段。2.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤a中以硫酸钠法制得的氟硅酸钠母液水所含稀硫酸w在3% -5%。3.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤a中萃取剂与相调节剂以及稀释剂的体积比值为1?6:1:4，有机溶剂A与氟娃酸钠母液水的体积比值为1?8:1。4.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤a中氟硅酸钠母液水与有机溶剂A进行硫酸萃取反应的温度为20°C?80°C，反应时间为0.5h?2h。5.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤a中氟硅酸钠母液水与有机溶剂A进行硫酸萃取反应的温度为40°C?80°C，反应时间为lh?1.5ho6.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤b中有机溶剂B与料浆B的体积比为0.2?4:1，料浆B中固相与液相的质量比为0.4?2.5:1。7.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤b中有机溶剂B与料浆B的体积比为1.5?4:1，料浆B中固相与液相的质量比为0.4?1.5:1。8.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤b中有机溶剂B与料浆B反应温度和时间分别为30°C?85°C和0.5h?2h。9.根据权利要求1所述一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺，其特征在于:所述步骤b中有机溶剂B与料浆B反应温度和时间分别为65°C?85°C和lh?2h。
【专利摘要】本发明涉及了一种新的处理氟硅酸钠母液水的工艺，其步骤如下：将硫酸钠法生产氟硅酸钠后的母液水与有机萃取剂A进行萃取反应，静置分离，得有机溶剂B和水相B，使母液水中的硫酸萃取进入有机溶剂A中。再将有机溶剂B和磷原矿浆进行反应，使有机溶剂A中的硫酸与磷原矿反应，静置分离，得有机溶剂C和反应后的磷原矿浆。有机溶剂C循环返回用于母液水萃取，磷原矿浆进入浮选工段。水相B返回配制硫酸钠溶液。本发明方法工艺简单，能有效利用氟硅酸钠母液中的硫酸，减少磷原矿浮选时所需硫酸量。并防止了母液水中的钠离子、氟离子等杂质进入磷矿浮选工段提高了设备运行周期和磷酸品质。
【IPC分类】C01B33/10, C01B25/01, C01B25/222
【公开号】CN105253868
【申请号】CN201510628825
【发明人】熊柏年, 罗蜀峰, 魏剑, 付全军, 马先林, 张长明, 黄迪
【申请人】中化化肥有限公司成都研发中心
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月29日