一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料制备技术，尤其涉及一种新型γ -MnOOH网状结构的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]MnOOH是一种非常重要的物质，它在软磁材料、电化学材料、电致变色材料、催化材料、离子交换材料等方面都有着广泛的用途。此外，它还可以作为L1-Μη-Ο尖晶石结构和其他锰氧化合物的前驱体。锰的氢氧化物特有的性质取决于其晶体形貌和晶体结构。现有技术中，MnOOH纳米材料的合成报道主要是纳米棒、纳米线以及纳米枝状的合成。已有的方法中，可以采用反胶束法合成MnOOH纳米棒，或者在表面活性剂的辅助下水热合成γ -MnOOH纳米线，更或者在表面活性剂的辅助下水热合成多枝状的γ -MnOOH。
[0003]但是，现有技术中的多中方法合成条件较为复杂，需要各种外在试剂，且合成成本较高，重复性较差，不利于规模化生产
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种无需表面活性剂和模板，产物纯度高、工艺简单、成本低，适于工业化生产的制备γ-MnOOH网状结构的方法。
[0005]本发明实施例的新型γ -MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤:
[0006]步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；
[0007]步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；
[0008]步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110?130°C条件下反应24 ?36h ；
[0009]步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOHο
[0010]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为3?5:1。
[0011]所述γ -MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于:所述步骤一中，无水乙醇与蒸馈水的比例为4:1
[0012]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，加入的锰源为质量分数为50%的硝酸锰溶液。
[0013]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，加入的沉淀剂为尿素。
[0014]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤二中，所得的混合溶液以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，得到均匀溶液
[0015]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤四中，洗涤时首先米用水洗涤，再米用无水乙醇洗涤。
[0016]如上所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其中，所述步骤四中，采用的干燥方法为在80°C条件下持续干燥8?12小时。
[0017]采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ -MnOOH。而且原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。本发明制备的网状的γ-MnOOH可以广泛应用于锂离子电池、催化以及分子筛等领域做基础研究。
【附图说明】
[0018]图1为本发明实施例所制备的新型γ -MnOOH网状结构的XRD图；
[0019]图2为本发明实施例所制备的新型γ -MnOOH网状结构的200 μ m下的SEM图；
[0020]图3为本发明实施例所制备的新型γ -MnOOH网状结构的30 μ m下的SEM图；
[0021]图4为本发明实施例所制备的新型γ -MnOOH网状结构的SAED图。
【具体实施方式】
[0022]本发明实施例的新型γ -MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤:
[0023]步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；其中，无水乙醇与蒸馏水的比例为3?5:1，优选比例为4:1。
[0024]步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；其中，加入的锰源为质量分数为50%的硝酸锰溶液，沉淀剂为尿素；
[0025]另外，混合溶液一般是以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，得到的均匀溶液。
[0026]步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110?130°C条件下反应24 ?36h ；
[0027]步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的T -MnOOH ;洗涤时首先采用水洗涤，再采用无水乙醇洗涤；其中，采用的干燥方法为在80°C条件下持续干燥8?12小时。
[0028]采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ -MnOOH。而且，本发明采用的原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。本发明制备的网状的γ-MnOOH可以广泛应用于锂离子电池、催化以及分子筛等领域做基础研究。
[0029]具体的，取40mL无水乙醇与8mL去离子水倒入烧杯中，之后依次加入0.467mL硝酸锰溶液和0.06g尿素，搅拌均匀后将混合溶液移入高压釜中，于120°C水热28小时，得到的产物以去离子水和无水乙醇离心洗涤沉淀，干燥得棕黄色粉末。如图1为采用本发明合成产物的γ -MnOOH ；图2显示所合成的γ -MnOOH为网状结构；图3显示合成的γ -MnOOH网状结构的单根分支为单晶。图4为本发明实施例所制备的新型γ -MnOOH网状结构的SAED图。
[0030]最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
【主权项】
1.一种新型γ-ΜηΟΟΗ网状结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液； 步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂； 步骤三、将步骤二所得混合溶液移入高压反应釜中，于110?130°C条件下反应24?36h ； 步骤四、步骤三反应结束后，取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ -MnOOH。2.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馈水的比例为3?5:1。3.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，无水乙醇与蒸馏水的比例为4:1。4.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入的锰源为质量分数为50%的硝酸锰溶液。5.根据权利要求1所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加入的沉淀剂为尿素。6.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所得的混合溶液以磁力搅拌器或玻璃棒缓慢搅拌，以得到均匀溶液。7.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，洗涤时首先采用水洗涤，再采用无水乙醇洗涤。8.根据权利要求1-5任一所述的新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，采用的干燥方法为在80°C条件下持续干燥8?12小时。
【专利摘要】本发明提供一种新型γ-MnOOH网状结构的制备方法，包括如下步骤：步骤一、无水乙醇中加入蒸馏水，搅拌均匀，形成混合溶液；步骤二、搅拌条件下，依次加入锰源和沉淀剂；步骤三、所得混合溶液移入高压反应釜中，于110～130℃条件下反应24～36h；步骤四、取不溶性物质洗涤、干燥后得到网状结构的γ-MnOOH。采用本发明的制备方法，不需要外加表面活性剂以及模板，采用简单的水热法即可合成网状结构的γ-MnOOH；而且原材料廉价易得，工艺简单，成本低，产品纯度高，重复性非常好，有利于规模化生产。
【IPC分类】C01G45/02
【公开号】CN105329948
【申请号】CN201510783690
【发明人】刘海秋, 洪蕾, 朱林, 金定强, 刘智
【申请人】国电科学技术研究院
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月16日