硫酸钙晶须。
[0042]制备表面改性剂溶液:称取六偏磷酸钠0.30g、三聚磷酸钠0.27g，硫酸锌0.27g，混合均匀。溶解于270mL自来水中，加标准NaOH溶液调pH为10，形成稳定溶液。
[0043]无水硫酸钙晶须改性:取5g无水硫酸钙晶须，搅拌条件下缓慢加入表面改性剂溶液，维持反应温度50°C，继续搅拌反应2h。
[0044]将改性后的无水硫酸钙晶须除杂后处理:将反应料浆过滤，并用水洗涤滤饼，洗去未反应的改性剂，干燥、粉碎，得最终产品表面改性的硫酸钙晶须。
[0045]实施例4
[0046]本申请的硫酸钙晶须的表面改性方法，包括以下步骤:
[0047]制备无水硫酸钙晶须:称取Ca (N03) 2.4H20 59.0g溶于500ml自来水中，配置0.5mol/L硝酸钙溶液，加入晶形助长剂MgCl2.6H20，钙镁摩尔比13:1。滤去不可溶杂质，待用，此为溶液A。水浴加热，使溶液A维持在60 V，并逐滴滴加浓度在40 %的H2S04溶液至Ca2+完全沉淀，沉化4h，过滤、洗涤，并于300°C下烘干得无水硫酸钙晶须。
[0048]制备表面改性剂溶液:称取六偏磷酸钠、三聚磷酸钠各0.12g，硫酸锌0.10g，混合均匀。溶解于3400mL自来水中，加标准NaOH溶液调pH为10，形成稳定溶液。
[0049]无水硫酸钙晶须改性:取5g无水硫酸钙晶须，搅拌条件下缓慢加入表面改性剂溶液，维持反应温度10°C，继续搅拌反应2h。
[0050]将改性后的无水硫酸钙晶须除杂后处理:将反应料浆过滤，并用水洗涤滤饼，洗去未反应的改性剂，干燥、粉碎，得最终产品表面改性的硫酸钙晶须。
[0051]本申请的硫酸钙晶须的表面改性方法，方法简单，步骤少，节省原料，同时减轻水处理负担，无水硫酸钙晶须产品性能好，抗张强度、撕裂强度、耐折度、耐破强度高。本申请所用的原料为含有Ca2+的工业废液，不适合采用水热法或常压酸化法，若直接排放到环境中，不仅污染水质还会造成原料的浪费，是工业生产和环境保护的一大难题。采用本申请溶液合成法将含钙工业尾液与硫酸反应，制得硫酸钙晶须，解决了废液中钙离子的清洁利用问题，利于实现原料的循环利用，节约资源。如图1所示，本申请实施例2制备的硫酸钙晶须产率大，晶型规整，长径比高。
[0052]硫酸钙晶须的改性决定晶须的使用性能，因此，晶须的改性也就显得尤为重要。所以，当慎重选用各种晶须改性剂，也当严格执行增强改性生产中的各项规程，以生产出优质的硫酸1丐晶须。
[0053]本申请的硫酸钙晶须的表面改性方法具有以下优点:
[0054](1)简化改性处理的步骤:传统改性工艺多选取有机酸或偶联剂作为改性剂，此类改性剂与晶须结合不稳定，不溶于水，改性与后期分离过程复杂，对设备要求高，不易得到纯度较高的硫酸钙晶须，采用无机磷酸盐及硫酸锌作为Ca2+配位体的螯合剂，通过湿法改性即可得到高留着率的硫酸钙晶须，且仅经洗涤即可得纯净晶须。
[0055](2)减少原料浪费:改性前随网下白水流失的硫酸钙晶须高达40% -60%,经改性处理后，晶须留着率尚达95%以上，可相应减少晶须用量。
[0056](3)增强纸张性能:改性后晶须白度明显提高，可提高纸张白度。其本身具有的增强纤维的性质可大大提高纸张抗张强度、撕裂强度、耐折度、耐破强度等。
[0057](4)减轻水处理的负担:随白水流失的硫酸钙晶须电离出的离子，对设备具有腐蚀作用，Ca2+还会增加水的硬度，影响产品性质，改性后的晶须Ca 2+络合完全，电离出的Ca 2+量减少，减轻水处理的负担。
[0058]本申请方法简单，步骤少，节省原料，同时减轻水处理负担，产品性能好，抗张强度、撕裂强度、耐折度、耐破强度等。
[0059]如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分。本领域技术人员应可理解，生产厂商可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式，而是以成分在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
[0060]还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
[0061]上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
【主权项】
1.一种硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤: 制备无水硫酸1丐晶须； 制备表面改性剂溶液； 将所述无水硫酸钙晶须边搅拌边缓慢加入所述表面改性剂溶液，缓慢搅拌，反应，进行无水硫酸钙晶须的表面改性； 将表面改性后的无水硫酸钙晶须反应液过滤，用水洗涤滤饼，洗去未反应的改性剂，将洗涤后的滤饼干燥，碾碎。2.如权利要求1所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述制备无水硫酸钙晶须步骤为:向含有Ca2+的工业废水中加入晶形助长剂，加热溶液，逐滴滴加!1#04溶液至Ca2+完全沉淀，将所述沉淀沉化后过滤、洗涤，烘干得无水硫酸钙晶须。3.如权利要求2所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述晶形助长剂为MgCl2.6H20，所述溶液加热温度为40°C以上，所述H2S04溶液浓度为10% -40%，所述沉化时间为2-8h，所述烘干温度为200-450°C。4.如权利要求3所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述制备表面改性剂的溶液步骤为:将无机表面改性剂混合均匀，溶解在水中，调节pH值，形成稳定溶液。5.如权利要求4所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述pH值为8-10，所述无机表面改性剂溶液质量分数为0.01% _5%，所述无机表面改性剂质量为所述无水硫酸I丐晶须质量的1% -30%。6.如权利要求5所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述无机表面改性剂质量为所述无水硫酸钙晶须质量的3%。7.如权利要求6所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述无机表面改性剂包括六偏磷酸钠、三聚磷酸钠和硫酸锌，以质量比计六偏磷酸钠:三聚磷酸钠:硫酸锌=0.7-1.2:0.7-1.2:0.5-1.0。8.如权利要求7所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述无水硫酸钙晶须表面改性步骤中，改性反应温度为10°C _80°C，所述反应时间为0.5-2小时。9.如权利要求8所述的硫酸钙晶须的表面改性方法，其特征在于，所述改性反应温度为 70。。。
【专利摘要】本申请公开了一种硫酸钙晶须的表面改性方法，包括步骤：制备无水硫酸钙晶须；制备表面改性剂的溶液；将所述无水硫酸钙晶须边搅拌边缓慢加入所述表面改性剂溶液，缓慢搅拌，反应；将改性后的无水硫酸钙晶须除杂后处理。本申请的硫酸钙晶须的表面改性方法，方法简单，步骤少，节省原料，减轻水处理负担，无水硫酸钙晶须产品性能好，抗张强度、撕裂强度、耐折度、耐破强度高。采用本申请溶液合成法将含钙工业尾液与硫酸反应，制得硫酸钙晶须，解决了废液中钙离子的清洁利用问题，利于实现原料的循环利用，节约资源。而且制备的硫酸钙晶须产率大，晶型规整，长径比高。
【IPC分类】C30B29/22, C30B33/00, C30B29/62
【公开号】CN105350084
【申请号】CN201510765193
【发明人】王力, 庄春艳, 高登征
【申请人】山东科技大学, 王力
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月11日