时间优选大于12h，更优选大于等于24h;所述洗涂的方式优选为先使用水进行 洗涂，之后在使用有机溶剂进行洗涂，所述有机溶剂优选为无水乙醇；所述干燥的方式优选 为烘干，所述干燥的溫度优选为60~80°C;所述粉碎使用的设备优选为打粉机；所述过筛 的筛孔目数优选为40~60目，更优选为50目。
[0038] 般烧完毕后，得到氧化侣锋。本发明中，优选对烧结得到的所述氧化侣锋进行过 筛，所述过筛的筛孔目数优选为100~200目，更优选为150~160目。过筛后得到粒径均 匀的氧化侣锋粉体制品。
[0039]本发明提供的方法W含有一定量化3+的富锋离子废液作为原料，首先通过控制废 液和侣反应时的抑值，在保证侣能够在废液中溶解的同时使废液中的化化(0H) 3的形 式析出，实现了废液中化的脱除；之后对溶解有侣离子的富锋离子废液进行共沉淀处理， 得到侣锋氨氧化物共沉淀物；最后对所述共沉淀物进行般烧，制得了低杂质含量的氧化侣 锋制品，实现了含锋废液的资源化利用。
[0040] 在本发明提供的优选实施方式中，当所述锋废液中含有的化2+时，在所述含锋废 液和侣在抑值为2~4的条件下进行反应的过程中添加氧化剂，使所述含锋废液中含有的 Fe2+氧化成化3+，从而使化2+W化(0H) 3的形式从废液中析出，实现了含锋废液中化2+的去 除，进一步降低了制得的氧化侣锋制品的杂质含量。
[0041] 在本发明提供的优选实施方式中，在所述滤液进行沉淀反应的过程中添加了分散 剂，防止滤液进行沉淀反应过程中生成的沉淀物团聚，提高了制得的氧化侣锋制品的品质。
[0042] 在本发明提供的优选实施方式中，当所述锋废液中含有的In勺日/或Sn4咐，在所 述含锋废液和侣混合之后对得到的混合体系进行过滤，从而除去混合体系中通过置换反应 生成的金属铜和/或金属锡，实现了含锋废液中In3+和/或Sn4+的去除，进一步降低了制得 的氧化侣锋制品的杂质含量。
[0043] 实验结果表明，采用本发明提供的方法制得的氧化侣锋制品的杂质含量低于 0.1 wt%。
[0044] 为更清楚起见，下面通过W下实施例进行详细说明。 阳045] 实施例1
[0046] 1)提供含锋废液：
[0047] 收集IT0废祀回收产生的含锋废液，取样分析，结果为：废液中Zn2+含量为200g/ L，Fe3+含量为Ig/L，Fe2+含量为0. 5g/L，In含量为2g/L，Sn4+含量为2g/l，阴离子为Cl， 抑值为2。
[0048] 2)制备氧化侣锋纳米粉体： W例 2-1)、将1. 5m3上述含锋废液和3. 06kg侣板（纯度99. 9% )加入反应槽，待侣板 全部溶解后，对溶解液进行过滤。
[0050] 2-2)、向步骤2-1)过滤得到的滤液中加入双氧水，并用氨氧化钢调整抑值至3,该 过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀不在析出后，进行过滤。
[0051]2-3)、向步骤2-2)过滤得到的滤液中加入1. 92kg聚丙酸钢（聚合度为5040)揽 拌均匀，然后加入氨氧化钢调整滤液抑值至7,该过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀 不在析出后，陈化24h，收集陈化后的沉淀。
[0052]2-4)、将步骤2-3)陈化后的沉淀用纯水洗至电导率小于lOOus/cm2,再用无水乙醇 洗2~3次，洗后的沉淀用离屯、机脱水，脱水后的沉淀置于真空箱中于70°C烘干，烘干的粉 体用打粉机破碎过50目筛。
[0053]2-5)、将步骤2-4)过筛后的粉体用石英烧舟装好，放入般烧炉升溫到800°C，保溫 般烧4小时，般烧好的粉体过150目的筛子，得到384. 97kg氧化侣锋纳米粉体。
[0054] 使用电感禪合等离子发射光谱仪（ICP-0E巧对上述制得的氧化侣锋纳米粉体中 的杂质含量进行检测，结果如表1所示： 阳化5] 表1实施例1制得的氧化侣锋纳米粉体中杂质的ICP-0ES检测结果
[0056]
[0057] 通过表1可W看出，本实施例制得的氧化侣锋纳米粉体的总杂质含量为 28卵m《0.Iwt%。 阳0郎]实施例2 阳059] 1)提供含锋废液：
[0060] 收集IT0废祀回收产生的含锋废液，取样分析，结果为：废液中化2+含量为180g/ L，Fe3+含量为2g/L，Fe2+含量为0. 5g/L，In含量为Ig/L，Sn4+含量为Ig/l，阴离子为Cl， 抑值为2. 5。
[0061] 2)制备氧化侣锋纳米粉体： 阳0创 2-1)、将1. 6m3上述含锋废液和2. 94kg侣板（纯度99. 9% )加入反应槽，待侣板 全部溶解后，对溶解液进行过滤。
[006引 2-2)、向步骤2-1)过滤得到的滤液中加入双氧水，并用氨氧化钢调整抑值至3,该 过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀不在析出后，进行过滤。
[0064] 2-3)、向步骤2-2)过滤得到的滤液中加入1. 85kg聚丙酸钢（聚合度为5040)揽 拌均匀，然后加入氨氧化钢调整滤液抑值至7,该过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀 不在析出后，陈化24h，收集陈化后的沉淀。 W65] 2-4)、将步骤2-扣陈化后的沉淀用纯水洗至电导率小于lOOus/cm2,再用无水乙醇 洗2~3次，洗后的沉淀用离屯、机脱水，脱水后的沉淀置于真空箱中于70°C烘干，烘干的粉 体用打粉机破碎过50目筛。
[0066]2-5)、将步骤2-4)过筛后的粉体用石英烧舟装好，放入般烧炉升溫到800°C，保溫 般烧4小时，般烧好的粉体过150目的筛子，得到369. 57kg氧化侣锋纳米粉体。
[0067] 使用电感禪合等离子发射光谱仪（ICP-0E巧对上述制得的氧化侣锋纳米粉体中 的杂质含量进行检测，结果如表2所示： W側表2实施例2制得的氧化侣锋纳米粉体中杂质的ICP-0ES检测结果
[0069]
[0070] 通过表2可W看出，本实施例制得的氧化侣锋纳米粉体的总杂质含量为 30卵m《0.Iwt%。 阳0川 实施例3 阳072] 1)提供含锋废液： 阳07引收集IT0废祀回收产生的含锋废液，取样分析，结果为：废液中Zn2+含量为150g/L，Fe3+含量为3g/L，Fe2+含量为Ig/L，In含量为3g/L，Sn4+含量为Ig/l，阴离子为Cl，pH 值为2。
[0074] 2)制备氧化侣锋纳米粉体： 阳〇7引 2-1)、将1. 5m3上述含锋废液和2. 29kg侣板（纯度99. 9% )加入反应槽，待侣板 全部溶解后，对溶解液进行过滤。
[0076] 2-2)、向步骤2-1)过滤得到的滤液中加入双氧水，并用氨氧化钢调整抑值至3,该 过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀不在析出后，进行过滤。
[0077]2-3)、向步骤2-2)过滤得到的滤液中加入1. 44kg聚丙酸钢（聚合度为5040)揽 拌均匀，然后加入氨氧化钢调整滤液抑值至7,该过程中，滤液中不断有沉淀析出，待沉淀 不在析出后，陈化24h，收集陈化后的沉淀。 阳07引 2-4)、将步骤2-3)陈化后的沉淀用纯水洗至电导率小于lOOus/cm2,再用无水乙醇 洗2~3次，洗后的沉淀用离屯、机脱水，脱水后的沉淀置于真空箱中于70°C烘干，烘干的粉 体用打粉机破碎过50目筛。
[0079] 2-5)、将步骤2-4)过筛后的粉体用石英烧舟装好，放入般烧炉升溫到800°C，保溫 般烧4小时，般烧好的粉体过150目的筛子，得到288. 72kg氧化侣锋纳米粉体。
[0080] 使用电感禪合等离子发射光谱仪（ICP-0E巧对上述制得的氧化侣锋纳米粉体中 的杂质含量进行检测，结果如表3所示：
[0081] 表3实施例3制得的氧化侣锋纳米粉体中杂质的ICP-0ES检测结果
[0082]
[0083] 通过表3可W看出，本实施例制得的氧化侣锋纳米粉体的总杂质含量为 40ppm^ 0. 1 % 〇
[0084]W上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可W做出若干改进和润饰，运些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种利用含锌废液生产氧化铝锌的方法，包括以下步骤： a)、含锌废液和铝在pH值为2~4的条件下进行反应，得到反应液； 所述含锌废液包括Zn2+和Fe3+; b) 、所述反应液进行过滤，过滤得到的滤液在pH值为6~8的条件下进行沉淀反应，得 到沉淀物； c) 、所述沉淀物进行煅烧，得到氧化铝锌。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝和含锌废液中Zn2+的摩尔比为 (0· 01 ~0· 1) : (1 ~1. 5) 〇3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含锌废液还包括Fe2+;步骤a)中，所 述反应在氧化剂存在下进行。4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包括双氧水和/或高锰酸钾。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中，所述滤液先与分散剂混合，再 进行沉淀反应。6. 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分散剂包括聚丙酸钠、聚丙烯酰胺和 硅酸钠中的一种或多种。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中，所述沉淀物依次进行陈化、洗 涤、干燥、粉碎和过筛后，再进行煅烧。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述陈化的时间大于12h。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中，所述煅烧的温度为600~ 1000°C;所述煅烧的时间为2~6h。10. 根据权利要求1~9任一项所述的方法，其特征在于，所述废液还包括In3+和/或 Sn4+〇
【专利摘要】本发明属于氧化铝锌领域，尤其涉及一种利用含锌废液生产氧化铝锌的方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)、含锌废液和铝在pH值为2～4的条件下进行反应，得到反应液；所述含锌废液包括Zn2+和Fe3+；b)、所述反应液进行过滤，过滤得到的滤液在pH值为6～8的条件下进行沉淀反应，得到沉淀物；c)、所述沉淀物进行煅烧，得到氧化铝锌。本发明提供的方法以含有一定量Fe3+的富锌离子废液作为原料制得了低杂质含量的氧化铝锌制品，实现了含锌废液的资源化利用。实验结果表明，采用本发明提供的方法制得的氧化铝锌制品的杂质含量低于0.1wt％。
【IPC分类】B82Y40/00, C01G9/02
【公开号】CN105366708
【申请号】CN201510945782
【发明人】简春晖, 朱刘
【申请人】清远先导材料有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月15日