.制备工艺：
[0046]I、将乙基纤维素溶解在丙酬中，再加入表面活性剂司盘60 ;将单氣憐酸钢溶解 于水中，配成饱和溶液，充分揽拌溶解。
[0047]II、将乙基纤维素溶液和单氣憐酸钢饱和溶液混合，超声分散10分钟。 W48] III、分散好的混合液在均质揽拌机乳化10分钟（1X104rpm)，形成分散均匀稳定的 油包水乳液。
[0049]IV、对油包水乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥参数为进风溫度60°C、雾化压力 0. 3Mpa、流速20mL/分钟时进行喷雾干燥，得到聚合物包裹阻诱物微胶囊。
[0050] V、将制备的微胶囊，进行多次水洗并干燥。 阳〇5U 实施例3: 阳05引 1.原料：
[0053] 单氣憐酸钢（牙膏级，湖北兴发化工集团有限公司）：16. 8g;
[0054] 吐溫80 (化学纯，广东粤侨试剂塑料有限公司）：0.Ig; 阳化引聚甲基丙締酸甲醋（台湾奇美，CM203) :14. 6g;
[0056]乙酸乙醋（化学纯，西晚化工股份有限公司），160mL(143. 52g);
[0057] 蒸馈水：40g。 阳化引 2.实验设备：
[0059] 磁力揽拌器、均质揽拌机、喷雾干燥机、空气压缩机
[0060] 3.制备工艺：
[OOW]I、将聚甲基丙締酸甲醋溶解在乙酸乙醋中，再加入表面活性剂吐溫80;将单氣 憐酸钢溶解于水中，配成饱和溶液，充分揽拌溶解。
[0062]II、将聚甲基丙締酸甲醋和单氣憐酸钢饱和溶液混合，超声分散10分钟。
[0063]III、分散好的混合液在均质揽拌机乳化10分钟（1X104rpm)，形成分散均匀稳定的 油包水乳液。
[0064] IV、对油包水乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥参数为进风溫度80°C、雾化压力 0. 3Mpa、流速20mL/分钟时进行喷雾干燥，得到聚合物包裹阻诱物微胶囊。 W65] V、将制备的微胶囊，进行多次水洗并干燥。
[0066] 实施例4 :
[0067] 1.原料： W側亚硝酸巧（化学纯）：33. 8g;
[0069] 司盘80(化学纯，广东粤侨试剂塑料有限公司）：0.Ig;
[0070] 聚苯乙締（镇江奇美，GPPS-PG33) :4. 8g;
[00川 Ξ氯甲烧（化学纯，西晚化工股份有限公司），160血(270克）； 阳0巧 蒸馈水：40邑。 阳07引 2.实验设备：
[0074] 磁力揽拌器、均质揽拌机、喷雾干燥机、空气压缩机 阳0巧]3.制备工艺：
[0076]I、将聚苯乙締溶解在Ξ氯甲烧中，再加入表面活性剂司盘80 ;将亚硝酸巧溶解 于水中，配成饱和溶液，充分揽拌溶解。
[0077]II、将聚苯乙締溶液和亚硝酸巧饱和溶液混合，超声分散10分钟。
[0078]III、分散好的混合液在均质揽拌机乳化10分钟（1X104rpm)，形成分散均匀稳定的 油包水乳液。
[0079] IV、对油包水乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥参数为进风溫度60°C、雾化压力 0. 5Mpa、流速30mL/分钟时进行喷雾干燥，得到聚合物包裹阻诱物微胶囊。
[0080]V、将制备的微胶囊，进行多次水洗并干燥。 阳0川 实施例5: 阳0間 1.原料：
[0083] 亚硝酸巧（化学纯）：16. 9g;
[0084] 十二烷基硫酸钢（化学纯，广东粤侨试剂塑料有限公司）：0. 05g; 阳0化]聚苯乙締（镇江奇美，GPPS-PG33) :4. 8g;
[0086] 二氯甲烧（化学纯，西晚化工股份有限公司），180血(238. 5g);
[0087] 蒸馈水：20g。 阳0蝴 2.实验设备：
[0089] 磁力揽拌器、均质揽拌机、喷雾干燥机、空气压缩机
[0090] 3.制备工艺：
[00川 I、将聚苯乙締溶解在二氯甲烧中，再加入表面活性剂十二烷基硫酸钢；将亚硝酸 巧溶解于水中，配成饱和溶液，充分揽拌溶解。
[0092]II、将聚苯乙締溶液和亚硝酸巧饱和溶液混合，超声分散10分钟。
[0093] III、分散好的混合液在均质揽拌机乳化10分钟（1X104rpm)，形成分散均匀稳定的 油包水乳液。
[0094] IV、对油包水乳液进行喷雾干燥，喷雾干燥参数为进风溫度50°C、雾化压力 0. 5Mpa、流速30mL/分钟时进行喷雾干燥，得到聚合物包裹阻诱物微胶囊。
[0095]V、将制备的微胶囊，进行多次水洗并干燥。
[0096] 由于在喷雾前进行充分的分散和乳化，形成稳定的油包水乳液，乳液在喷雾过程 中不会分层和沉降，因此喷雾形成的微胶囊颗粒较为均匀，包埋率高。
[0097] 表1 :实施例1-5的组分含量表
[0098]
[0099] 表2实施例1-5所得到的微胶囊的包埋率 阳 100]
[0101] 包埋率的测定方法：取20克喷雾干燥得到的粉状微胶囊阻诱剂，用乙酸乙醋溶解 在容器中，然后加入50毫升的蒸馈水，使微胶囊中包覆的阻诱剂溶入蒸馈水中，用离子色 谱测定蒸馈水中的氣离子浓度，即得到20克微胶囊中单氣憐酸钢的含量。包埋率根据W下 公式计算得到： 阳 102]
[0103] 实际包埋药物含量是测得的20克微胶囊中所含药物含量，理论包埋药物含量是 投入单氣憐酸钢的质量与聚合物与单氣憐酸钢的总质量的比率。
[0104] 表3实施例1-5制备的微胶囊在模拟混凝±溶液中的释放速率 阳1化]
阳106] 释放速率的定义：微胶囊在使用期间，单位时间内释放出来的囊忍物的质量。
[0107] 释放速率的测定方法：取50克喷雾干燥得到的粉状微胶囊阻诱剂，浸泡在200毫 升模拟海水混凝±溶液中（饱和氨氧化巧溶液+3. 5 %氯化钢），在不同的浸泡时间取5毫 升浸泡液，同时补充相等体积的饱和氨氧化巧溶液。由于释放出的氣离子易于饱和氨氧化 巧溶液中的巧离子形成沉淀，因此不能用氣离子的变化表征阻诱物的释放速率。因此用离 子色谱测定模拟溶液中的钢离子（实施例1-3)浓度和亚硝酸根离子浓度（实施例4-5)，所 测得的离子浓度与该离子原始浓度之差乘W溶液体积即为微胶囊中释放出的阻诱物的量。 释放阻诱物的质量占总质量的百分比即为释放百分含量。
【主权项】
1. 一种喷雾干燥制备聚合物包裹阻锈物微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤： 101、 将成膜聚合物溶解到有机溶剂中，加入表面活性剂搅拌均匀； 102、 将水溶性阻锈物溶于水中，形成阻锈物的饱和水溶液； 103、 将步骤101形成的溶液与步骤102形成的溶液混合，放入超声分散器中进行超声 分散； 104、 对步骤103中分散过的液体进行乳化，形成均匀的油包水乳液； 105、 用喷雾干燥机对步骤104形成的油包水乳液进行喷雾干燥，制成聚合物包裹阻锈 物微胶囊。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以阻锈物的质量为100份计，成膜聚合物 为12-200质量份，表面活性剂为0. 3-2. 5质量份，有机溶剂为700-2000质量份。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的阻锈物为单氟磷酸钠、亚硝酸 钙或其他水溶性阻锈物，所述的表面活性剂为司盘80、司盘60、吐温60或十二烷基硫酸钠 中的一种或几种，所述的有机溶液为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇和丙酮中的至少 一种。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的成膜聚合物为聚乳酸、乙基纤维 素、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯中的一种，成膜聚合物用量为40-200质量份。
【专利摘要】本发明公开了一种喷雾干燥制备聚合物包裹阻锈物微胶囊的方法，包括以下步骤：将成膜聚合物溶解到有机溶剂中，加入表面活性剂搅拌均匀；将水溶性阻锈物溶于水中，形成阻锈剂饱和水溶液；将前两个步骤形成的溶液混合，放入超声分散器中进行超声分散；对分散过的液体进行乳化，形成均匀的油包水乳液；用喷雾干燥机对制成的油包水乳液进行喷雾干燥，形成聚合物包裹阻锈物微胶囊。本发明在喷雾前进行充分的分散和乳化，形成稳定的油包水乳液，乳液在喷雾过程中不会分层和沉降，因此喷雾形成的微胶囊颗粒较为均匀，包埋率高。
【IPC分类】C04B24/38, C04B22/16, C04B103/61, C04B24/32, C04B22/08, C04B24/26, C04B24/28
【公开号】CN105366980
【申请号】CN201510741140
【发明人】左建东, 詹嘉, 赵源, 陈嘉乐, 周丽阳
【申请人】深圳大学
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月4日