一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及氢氧化钙制备技术领域，特别是涉及一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法。
【背景技术】
[0002]氢氧化钙在橡胶、水泥等工业生产中有着广泛的应用，并且近年来其在环境领域应用有所增加。如在固废焚烧中，氢氧化钙可作为脱氯剂、脱硫剂等。在治理土壤酸化及重金属污染过程中，氢氧化钙可作为中和试剂或稳定剂。在塑料制备过程中可作为可环境消纳材料的助剂等。
[0003]纳米材料因其表面效应和体积效应等会产生特殊效果，具有特殊的物理化学性质，从而使其成为当前材料制备领域研究热点。但纳米材料制备过程技术要求较高，稍有不慎，纳米粒子会重新团聚长大，形成团块，影响材料性能。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种高分散纳米氢氧化钙的制备方法，可解决现有方法制备的氢氧化钙颗粒粒径不均，制备的纳米级氢氧化钙质量不稳定等问题。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤:
(1)物料称取:称取分散剂25?40份，45wt%氯化钙溶液15?20份，50wt%氢氧化钠溶液18?22份，SDBS 5?8份；
(2)超声预处理:将步骤(1)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4?5h;
(3)制备反应:向步骤(2)制得的溶液中，一定条件下缓慢加入步骤(1)称取的氢氧化钠；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液一定条件下离心，除去上清，用去离子水清洗沉淀3?4次；
(5 )干燥粉碎:将步骤(4)制得的沉淀物真空干燥，将所得干燥物放入粉碎机粉碎，即为所述高分散性纳米氢氧化钙。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(1)中，所述分散剂为质量比为1?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述反应条件为恒温35?45°C，加入氢氧化钠溶液速度为3?4ml/min。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述离心条件为:先进行一次离心，去除上清液，再进行二次离心;其中，所述一次离心条件为:离心速度500?700r/min，离心时间20min，；所述二次离心条件为:离心速度1500?1700r/min，离心时间30min。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中，所述干燥条件为:真空度0.10?
0.20Mpa，温度70?90°C，干燥时间4?5h。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述氢氧化钙颗粒粒度为95?120nm。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种高分散纳米氢氧化钙的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙颗粒粒径均匀，无团块，质量稳定，可满足工业生产等领域对高纯度氢氧化钙的需求，并且制备工艺简单，对环境无危害。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
实施例1
(1)物料称取:称取按质量比为3:5混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散剂40份，45%氯化钙溶液20份，50%氢氧化钠溶液22份，SDBS 8份；
(2)超声预处理:将步骤(1)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声5h;
(3)制备反应:向步骤(2)制得的溶液中，恒温45°C，超声，以4ml/min缓慢加入步骤(1)称取的氢氧化钠溶液；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液以700r/min的离心速度离心20min，去除上清液，再以1700r/min的离心速度二次离心30min，除去上清液，用去离子水清洗沉淀4次；
(5)干燥粉碎:将步骤(4)制得的沉淀物在真空度0.10?0.20Mpa，温度90°C条件下，干燥5h，将所得干燥物放入粉碎机粉碎，即为所述高分散性纳米氢氧化钙。
[0014]实施例2
(1)物料称取:称取按质量比为1:2混合的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇混合物的分散剂25份，45%氯化钙溶液15份，50%氢氧化钠溶液18份，SDBS 5份；
(2)超声预处理:将步骤(1)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4h;
(3)制备反应:向步骤(2)制得的溶液中，恒温35°C，超声，以3ml/min缓慢加入步骤(1)称取的氢氧化钠溶液；
(4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液500r/min离心速度离心20min，去除上清，1500r/min二次离心30min，除去上清，用去离子水清洗沉淀3次；
(5)干燥粉碎:将步骤(4)制得的沉淀物在真空度0.10?0.20Mpa，温度70°C条件下，干燥4h，将所得干燥物放入粉碎机粉碎，即为所述高分散性纳米氢氧化钙。
[0015]上述方法制备的氢氧化钙颗粒粒度为95?120nm。
[0016]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)物料称取:称取分散剂25?40份，45wt%氯化钙溶液15?20份，50wt%氢氧化钠溶液18?22份，SDBS 5?8份； (2)超声预处理:将步骤(1)中称取的分散剂及SDBS加入到氯化钙溶液中，超声4?5h; (3)制备反应:向步骤(2)制得的溶液中，一定条件下缓慢加入步骤(1)称取的氢氧化钠； (4)离心洗涤:将步骤(3)制得的溶液一定条件下离心，除去上清，用去离子水清洗沉淀3?4次； (5)干燥粉碎:将步骤(4)制得的沉淀物真空干燥，将所得干燥物放入粉碎机粉碎，即为所述高分散性纳米氢氧化钙。2.根据权利要求1所述的一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述分散剂为质量比为1?3:2?5的聚乙烯比咯酮和聚乙二醇的混合物。3.根据权利要求1所述的一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述反应条件为恒温35?45°C，加入氢氧化钠溶液速度为3?4ml/min。4.根据权利要求1所述的一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述离心条件为:先进行一次离心，去除上清液，再进行二次离心;其中，所述一次离心条件为:离心速度500?700r/min，离心时间20min，；所述二次离心条件为:离心速度1500?1700r/min，离心时间30min。5.根据权利要求1所述的一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述干燥条件为:真空度0.10?0.20Mpa，温度70?90°C，干燥时间4?5h。6.根据权利要求1至5之一所述的一种高分散性纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于，所述氢氧化妈颗粒粒度为95?120nmo
【专利摘要】本发明公开了一种高分散纳米氢氧化钙的制备方法，包括如下步骤:（1）物料称取；（2）超声预处理;（3）制备反应；（4）离心洗涤；（5）干燥粉碎。本发明一种高分散纳米氢氧化钙的制备方法，通过合理配方设计和科学的工艺条件，使所制备的氢氧化钙颗粒粒径均匀，无团块，质量稳定，可满足工业生产等领域对高纯度氢氧化钙的需求，并且制备工艺简单，对环境无危害。
【IPC分类】B82Y30/00, C01F11/02
【公开号】CN105439181
【申请号】CN201510994803
【发明人】周建新
【申请人】常熟市宏宇钙化物有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月28日