固液分离、干燥，得到纯度在 99%以上的硫氰酸钾。本发明所需原料种类少，副反应少，不需要催化剂，得到的硫氰酸钾产 品纯度高，利用焦化脱硫废液中含有的硫氰酸铵来制备硫氰酸钾，并同时制得氨水作为副 产物，使焦化脱硫废液得到再利用，具有成本低廉、环保节能的特点。
[0016] 具体实施例如下： 实施例1: 在配有温度计、机械搅拌和滴液漏斗、回流冷凝器(冷凝器后接氨气吸收装置)的烧瓶 中加入100g浓度为30%的氢氧化钾溶液，缓慢滴加67g浓度为60%的硫氰酸铵溶液，然后在40 °(3保温反应6小时，释放出的氨气用水吸收制成氨水。反应结束，加入料液总量1%。的活性炭 在20°C脱色3小时，过滤。滤液减压脱水直至硫氰酸钾固体析出，温度达到100°C，真空 lOKpa。然后降温至40°C过滤，在80°C烘干2小时烘干得到硫氰酸钾固体25.5g，纯度99.5%， 滤液51g，硫氰酸钾纯度:50%。硫氰酸钾转化率99.2%。副产氨水45g，纯度20%。
[0017] 实施例2: 在配有温度计，机械搅拌和滴液漏斗，回流冷凝器(冷凝器后接氨气吸收装置)的烧瓶 中加入100g浓度为40%的氢氧化钾溶液，缓慢滴加108g浓度为50%的硫氰酸铵溶液，然后在 60°C保温反应5小时，释放出的氨气用水吸收制成氨水。反应结束，加入料液总量2%。的活性 炭在40°C脱色2小时，过滤。滤液减压脱水直至硫氰酸钾固体析出，温度达到80°C，真空 6Kpa。然后降温至30°C过滤，在90°C烘干1.5小时得到硫氰酸钾固体38g，纯度99.5%，滤液 62g，硫氰酸钾纯度:50%。硫氰酸钾转化率99.8%。副产氨水60g，纯度20%。
[0018] 实施例3: 在配有温度计，机械搅拌和滴液漏斗，回流冷凝器(冷凝器后接氨气吸收装置)的烧瓶 中加入1000 g浓度为50%的氢氧化钾溶液，缓慢滴加1696g浓度为40%的硫氰酸铵溶液，然后 在70°C保温反应3小时，释放出的氨气用水吸收制成氨水。反应结束，加入料液总量6%。的活 性炭在80°C脱色1小时，过滤。滤液减压脱水直至硫氰酸钾固体析出，温度达到70°C，真空 3恥 &。然后降温至20°(3过滤，在95°(3烘干1小时得到硫氰酸钾固体4938，纯度99.5%，滤液 746g，硫氰酸钾纯度:50%。硫氰酸钾转化率99.7%。副产氨水758g，纯度20%。
[0019] 实施例4: 在配有温度计，机械搅拌和滴液漏斗，回流冷凝器(冷凝器后接氨气吸收装置)的烧瓶 中加入1000 g浓度为55%的氢氧化钾溶液，缓慢滴加2488g浓度为30%的硫氰酸铵溶液，然后 在100°C保温反应2小时，释放出的氨气用水吸收制成氨水。反应结束，加入料液总量8%。的 活性炭在100°C脱色0.5小时，过滤。滤液减压脱水直至硫氰酸钾固体析出，温度达到50°C， 真空IKpa。然后降温至10°C过滤，在100°C烘干1小时得到硫氰酸钾固体571 g，纯度99.5%，滤 液762g，硫氰酸钾纯度:50%。硫氰酸钾转化率99.6%。副产氨水834g，纯度20%。
【主权项】
1. 一种用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于，步骤如下： A、将含有硫氯酸锭的焦化脱硫废液中进行脱色，脱色后的料液再经过膜分离设备，将 料液中的硫酸锭、硫代硫酸锭与硫氯酸锭进行分离，经过膜分离后的硫氯酸锭溶液为较为 纯净的硫氯酸锭溶液，再经过浓缩增浓制得具有一定浓度的硫氯酸锭水溶液； δ、利用硫氯酸锭制备硫氯酸钟:往氨氧化钟水溶液中滴加硫氯酸锭水溶液，直至反应 后料液的抑为中性，将反应过程中释放出的氨气用水吸收制成氨水;再将反应后料液脱色、 固液分离得到硫氯酸钟纯品。2. 根据权利要求1所述的用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于:步骤 A中，在含有硫氯酸锭的焦化脱硫废液中加入活性炭进行脱色;脱色后的料液再经过纳滤膜 分离设备，将料液中的硫酸锭、硫代硫酸锭与硫氯酸锭进行分离。3. 根据权利要求1所述的用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于，步骤 B中制备硫氯酸钟的步骤如下： 反应过程： 1) 预制浓度为30%~55%的氨氧化钟水溶液，浓度为30%-60%的硫氯酸锭水溶液： 将固体氨氧化钟与水按照一定比例混合、揽拌完全溶解后制得浓度为30%~55%的氨氧 化钟溶液;将含有硫氯酸锭的焦化脱硫废水经过脱色除杂、膜分离浓缩制得浓度为30%-60%的硫氯酸锭水溶液； 2) 按照摩尔比1:1，往氨氧化钟水溶液中滴加硫氯酸锭水溶液，直至反应后料液的抑为 中性，同时将反应过程中释放出的氨气用水吸收制成氨水； 3) 反应溫度控制在40~100°C;反应时间2~6小时； 脱色过程： 向反应后料液中加入活性炭进行脱色，脱色溫度为20~100°C，脱色时间为0.5~3小 时，活性炭的用量为反应后溶液总量的1%。~8%。;脱色完成进行过滤，得到无色澄清透明的 硫氯酸钟水溶液； 脱水过程： 脱色后料液进行真空下负压脱水至有硫氯酸钟固体析出，料液溫度为50~100°C，真空 度为1~lOKPa; 固液分离过程： 脱水完毕的料液降溫至10~40°C进行过滤，将固体硫氯酸钟分离过滤出来； 干燥： 将分离出来的固体硫氯酸钟湿成品进行烘干，烘干溫度在80~100°C、时间为2小时，烘 干后即得硫氯酸钟纯品。4. 根据权利要求3所述的用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于:在步 骤(一）中，氨氧化钟水溶液为40%~50%，硫氯酸锭水溶液的浓度为40%~50%，反应溫度控制 在70~100°C，反应时间为3~5小时。5. 根据权利要求3所述的用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于:在步 骤(二）中，脱色溫度为40~80°C，脱色时间为2~3小时，活性炭的用量为料液总量的2%〇~ 6%0〇6.根据权利要求3所述的用焦化废液制备硫氯酸钟联产氨水的方法，其特征在于:在步 骤(四）中，脱水完毕的料降溫至30~40°C进行过滤。
【专利摘要】本发明公开了一种用焦化废液制备硫氰酸钾联产氨水的方法，涉及硫氰酸盐类制备技术领域,将含有硫氰酸铵的焦化脱硫废液经过脱色、膜分离浓缩制得硫氰酸铵水溶液，利用氢氧化钾水溶液与硫氰酸铵水溶液进行复分解反应，生成硫氰酸钾和氨水，再依次经过脱色、脱水浓缩、固液分离、干燥，得到纯度在99%以上的硫氰酸钾。本发明具有工艺简单、操作方便的优点，原料种类少，副反应少，不需要催化剂，得到的硫氰酸钾产品纯度高，利用焦化脱硫废液中含有的硫氰酸铵来制备硫氰酸钾，并同时制得氨水作为副产物，具有成本低廉、环保节能的特点。
【IPC分类】C01C3/20, C01C1/02
【公开号】CN105540613
【申请号】CN201510995121
【发明人】张影, 宋香哲, 韩永晓, 程雪莲, 周进辉, 张国栋
【申请人】河北诚信九天医药化工有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月28日