结工艺和测试条件同实施例1。测试结果见表1和表2。
[0030] 实施例3
[0031] 保持实施例1的主配方不变的情况下，适当调整副配方中的MoO3提高至350ppm、 Nb2〇5减少至50ppm和Ti〇2减少至250ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒，然后压制成型，用与 实施例1相同的烧结工艺烧结。结果仍能达到目标，在频率< 200kHz时，磁导率有所提高，但 超过200kHz后，磁导率降低加快，并且阻抗系数有所降低。测试结果见表1和表2。
[0032] 实施例4
[0033] 按照实施例1的主配方和副配方进行中试线批量生产制得颗粒料，按照相同的成 型工艺压制成环，进行正常烧结，烧结温度1350°C，P1阶段氧分压浓度控制在3.3%，P2阶段 氧分压浓度控制在2.6%，升温速率和降温速率基本维持通常的速率。测试结果见表1和表 2〇
[0034] 实施例5
[0035] 将实施例3中制得的磁环，调节实施例3的烧结工艺:将保温阶段的后一段保温时 间延长至6h，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见表1和表2。
[0036] 实施例6
[0037] 将实施例3中制得的磁环，调节实施例3的烧结工艺:保持其他参数不变，将Pl阶段 的氧分压浓度降低至2.7%，P2阶段氧分压浓度降低至2.2%，进行烧结。测试结果见表1和 表2。
[0038] 实施例7
[0039] 采用实施例3中制备的颗粒料，提高实施例3中的成型压力至lOMPa，进行压环，制 得的磁环按照实施例6的烧结工艺进行烧结。测试结果见表1和表2。
[0040] 实施例8
[0041] 采用实施例3的工艺制得的磁环，调节实施例6的烧结工艺，将Pl阶段氧分压浓度 调整为3.1%，P2阶段氧分压浓度调整到2.6%，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见 表1和表2。
[0042] 实施例9
[0043] 再次按照实施例1的主配方和副配方进行中试线批量生产，制备颗粒料，然后按照 与实施例3、6、8相同的成型工艺压制成生坯磁环，最后在实施例7的烧结工艺基础上，微调 降低P2阶段的氧分压浓度至2.16%，保持其他参数不变，进行烧结。测试结果见表1和表2。
[0044] 比较例1
[0045] 保持实施例1的主配方和副配方不变，用相同的工艺制得生坯磁环，在实施例1的 基础上调整烧结工艺，保持烧结温度不变，将Pl阶段氧分压浓度提高到4.5%，将P2阶段氧 分压浓度提高到3.8%。结果样品阻抗系数得到进一步提高，但磁导率降低了，在频率IOk时 磁导率达不到12000。测试结果见表1和表2。
[0046] 比较例2
[0047] 将配比为Fe2O3:51 · 06mol %、ZnO: 20 · 86mol %、Mn3〇4:28 · 08mol % 的三种主原料混 合，然后在700-1000°C的温度下预烧，通过添加辅助成份Ca⑶3: 200ppm，Bi2O3: 300ppm、 M0O3: lOOppm、Ti〇2:400ppm，以及其它辅助成份Nb2〇5:75ppm，混合后通过球磨、烘干，造粒， 然后压制成型，用常用工艺烧结。结果磁导率和阻抗系数均比实施例1的结果差。测试结果 见表1和表2。
[0048] 比较例3
[0049] 保持实施例1的主配方不变的情况下，将Bi2O3添加量超过600ppm混合后通过球磨、 烘干，造粒，然后压制成型，用与实施例1相同的工艺烧结。结果显示，阻抗系数相差不大，仍 能满足性能指标，但磁导率明显降低，达不到性能指标要求。测试结果见表1和表2。
[0050] 比较例4
[0051] 利用与实施例8相同工艺制得的生坯磁环，进行烧结，烧结工艺在实施例6的基础 上适当提高温度至1360°C，并将Pl阶段氧分压浓度调整为4.1%，P2阶段氧分压浓度调整到 3.3 %，保持其他参数不变，进行烧结，结果，磁导率降低很多，达不到目标要求，阻抗系数有 所提高。测试结果见表1和表2。
[0052] 比较例5
[0053]利用与实施例8相同工艺制得的生坯磁环，烧结工艺在实施例8的基础上提高温度 至1380°C，保持其他参数不变，进行烧结，结果磁导率较实施例8低很多，甚至频率在IOk时 磁导率达不到10000,阻抗系数与实施例8的数值差不多，但比实施例7低很多。测试结果见 表1和表2。
[0054] 表1不同频率磁导率对比表
【主权项】
1. 一种抗EMI用锰锌铁氧体材料，其特征是，由主成份和辅助成份制备获得，所述主成 份组成为:氧化铁为50.5-52.5mol %、氧化锌为18.5-20.5mol %、其余为氧化猛;所述辅助 成份组成为：碳酸Ι?δΟ-βΟΟρρηι、氧化祕100_400ppm、氧化钼100_500ppm、五氧化二银为0-200ppm、氧化钛为 50_500ppm。2. -种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，具体操作步骤如下： (1) 混料：按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾干燥 获得粉料； (2) 预烧:粉料于箱式电阻炉中预烧； (3) 称取辅料:按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料； (4) 二次球磨:对添加了辅料的预烧料进行二次球磨； (5) 造粒:二次球磨后的料浆进行喷雾造粒； (6) 成型:对喷雾造粒后的粉料进行压制成型； (7) 烧结:烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理。3. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤 (1) 中，球磨时间为30min。4. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤 (2) 中，预烧温度为700°C~1000°C，保温时间为2h。5. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤 (4)中，二次球磨时间为70~85min。6. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤 (6) 中，成型压力为8~lOMPa。7. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，在步骤 (7) 中，具体的烧结工艺如下：以2~4°C/min的升温速率加热至1100°C，且此段氧分压浓度 控制在0.05% ;然后以1~3°C/min的升温速率加热至1330°C~1370°C，保温8h，控制氧分压 浓度在21 % ;再保温3~6h，氧分压浓度控制在2.5~4.0 % ;保温结束后，降温至1100°C处再 保温0.5h，氧分压浓度控制在2.0~3.5%，此后依据浓度平衡计算，在降温过程中逐步降低 氧浓度。8. 根据权利要求2所述的一种抗EMI用锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征是，所制备 的锰锌铁氧体材料磁导率在10kHz时，达到12000;并在200kHz时大于等于10000;阻抗系数 在600k~1MHz之间时，保持在30 Ω /mm以上。
【专利摘要】本发明公开了一种抗EMI用锰锌铁氧体材料及其制备方法。它具体操作步骤如下：(1)混料：按照主成份相应的百分含量称量，并通过球磨进行混匀，料浆进行喷雾干燥获得粉料；(2)预烧：粉料于箱式电阻炉中预烧；(3)称取辅料：按辅助成份占预烧料总重量的百分比称量辅料；(4)二次球磨：对添加了辅料的预烧料进行二次球磨；(5)造粒：二次球磨后的料浆进行喷雾造粒；(6)成型：对喷雾造粒后的粉料进行压制成型；(7)烧结：烧结设备为能严格控制气氛的钟罩炉进行烧结处理。本发明的有益效果是：所制备的锰锌铁氧体材料具有高阻抗特性、高磁导率、高居里温度Tc、高饱和磁感应强度Bs，使其具有综合磁性能更优，更好的服务于抗EMI组件。
【IPC分类】C04B35/626, C04B35/26
【公开号】CN105541316
【申请号】CN201510946120
【发明人】沈冠群, 王国光, 孙永阳, 王朝明, 朱航飞
【申请人】横店集团东磁股份有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月16日