，得混合液；
将上述混合液放入超声分散仪中，以25KHz，100W的功率超声分散lh，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物;最后称取10g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积5%的胺三甲叉磷酸钠，研磨2h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
[0011]本实例方法独特新颖，使用时，将本发明制得的有硅水泥防水剂掺入水泥混凝土中，其中掺入量为水泥混凝土质量的2%，混合均匀，即可，既能起到防水作用，又不需要添加栗送剂、减水剂等外加剂，操作方便，具有防水性能好，减水量大，保塑时间长的特点，可以广泛应用于具有防水抗渗要求的混凝土工程。
[0012]实例2
首先量取90mL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分3次滴加25mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以25W的功率振荡13min后，于5°C的冰水浴中静置2.5天;然后静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用;随后向1L的高温高压反应釜中倒入1.5L含氢硅油、2.5L无水乙醇和400g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在95°C之间的水蒸汽保温反应3h;之后反应结束后继续向反应釜中加入15g有机硅橡胶颗粒、4g木质素磺酸钙和SOmL冰醋酸，降低釜内温度至75°C，增压至0.4MPa，继续搅拌反应4h后，使其自然冷却后出料，得粗产品；接下来将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至45°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为1:3进行混合，得混合液;将上述混合液放入超声分散仪中，以30KHz，150W的功率超声分散1.5h，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物;最后称取150g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积8%的胺三甲叉磷酸钠，研磨2.5h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
[0013]本实例方法独特新颖，使用时，将本发明制得的有硅水泥防水剂掺入水泥混凝土中，其中掺入量为水泥混凝土质量的3%，混合均匀，即可，既能起到防水作用，又不需要添加栗送剂、减水剂等外加剂，操作方便，具有防水性能好，减水量大，保塑时间长的特点，可以广泛应用于具有防水抗渗要求的混凝土工程。
[0014]实例3
首先量取10mL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分4次滴加30mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以30W的功率振荡15min后，于6°C的冰水浴中静置3天;然后静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用；随后向1L的高温高压反应釜中倒入2L含氢硅油、3L无水乙醇和500g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在100°C之间的水蒸汽保温反应4h;之后反应结束后继续向反应釜中加入20g有机硅橡胶颗粒、5g木质素磺酸钙和10mL冰醋酸，降低釜内温度至80 °C，增压至0.5MPa，继续搅拌反应5h后，使其自然冷却后出料，得粗产品；接下来将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至50°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为I: 3进行混合，得混合液；
将上述混合液放入超声分散仪中，以35KHz，200W的功率超声分散2h，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物;最后称取200g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积10%的胺三甲叉磷酸钠，研磨3h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
[0015]本实例方法独特新颖，使用时，将本发明制得的有硅水泥防水剂掺入水泥混凝土中，其中掺入量为水泥混凝土质量的4%，混合均匀，即可，既能起到防水作用，又不需要添加栗送剂、减水剂等外加剂，操作方便，具有防水性能好，减水量大，保塑时间长的特点，可以广泛应用于具有防水抗渗要求的混凝土工程。
【主权项】
1.一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)量取80?10mL饱和氢氧化钙溶液装入500mL塑胶瓶中，放置在磁力搅拌机上进行搅拌，在搅拌的过程中分2?4次滴加20?30mL浓度为0.2mol/L的硅酸钠溶液，滴加完毕后将塑胶瓶密封，放入漩涡振荡器中以20?30W的功率振荡10?15min后，于4?6 °C的冰水浴中静置2?妖； (2)静置结束后，将混合液过滤，分离得到滤渣，用真空干燥器干燥后将滤渣倒入玛瑙研钵中，研磨成粉并过200目标准筛，制得硅酸钙粉末，备用； (3)向1L的高温高压反应釜中倒入I?2L含氢硅油、2?3L无水乙醇和300?500g氢氧化钾粉末，启动搅拌器进行搅拌并打开蒸汽阀，向里通入温度在90?100°C之间的水蒸汽保温反应2?4h; (4)反应结束后继续向反应釜中加入10?20g有机硅橡胶颗粒、3?5g木质素磺酸钙和50?10mL冰醋酸，降低釜内温度至70?80°C，增压至0.3?0.5MPa，继续搅拌反应3?5h后，使其自然冷却后出料，得粗产品； (5)将上述得到的粗产品放入旋转蒸发器中，升高温度至40?50°C，旋蒸浓缩至粗产品原体积的2/3，再将上述备用的硅酸钙粉末和浓缩后的粗产品按固液比为1:3进行混合，得混合液； (6)将上述混合液放入超声分散仪中，以25?35KHz，100?200W的功率超声分散I?2h，使硅酸钙粉末均匀的分散在浓缩液中，并将其移入真空冻干机进行冷冻干燥，干燥后先用气流粉碎机粉碎过80目标准筛，得颗粒产物； (7)称取100?200g上述制得的颗粒产物放入刚玉研钵，继续加入颗粒产物总体积5?10%的胺三甲叉磷酸钠，研磨2?3h，使两者充分混合均匀并活化后，装袋，包装即得一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂。
【专利摘要】本发明公开了一种可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的制备方法，属于防水剂制备技术领域。本发明将制得的硅酸钙作为晶种，之后加入有机硅防水混合浆料中，旋蒸浓缩后真空冻干，辅以络合剂，机械研磨活化，从而得到可自修复裂缝有机硅水泥防水剂的制备方法。实例证明，本发明操作简单易行，制成的防水剂减水量大、保塑时间长，在水的作用下通过渗水通道或混凝土正常的毛细作用进入混凝土内部的孔隙中，与混凝土中未水化的水泥颗粒发生水化反应，形成致密水化晶体，封堵混凝土的孔隙、毛细管以及细缝，达到防水目的，且具有的自修复性能使防水性随时间逐渐增强。
【IPC分类】C04B24/42, C04B103/65
【公开号】CN105669080
【申请号】CN201610062813
【发明人】陈明生, 张帆, 林大伟
【申请人】江苏时空涂料有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月29日