的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0033]实施例4,粉煤灰经3次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉5min后得 到的细粉粉料，再与90 %的硫酸按固液比5:3混合，并在220°C下反应4h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到95°C，搅拌3h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为6:5进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为1:1加入浓度为18 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热5h，反应温度 180°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0034]实施例5，粉煤灰经5次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1 lOOr/min，磨粉4min后得 到的细粉粉料，再与92%的硫酸按固液比5:3混合，并在180°C下反应5h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到95°C，搅拌3h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为6:5进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为1: 2加入浓度为18%的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热6h，反应温度 180°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0035]实施例6,粉煤灰经5次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为lOOOr/min，磨粉3min后得 到的细粉粉料，再与92%的硫酸按固液比2:1混合，并在150°C下反应6h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:6加水，加热到75°C，搅拌lh，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为2:1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为1:1加入浓度为19 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热5h，反应温度 170°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0036]实施例7,粉煤灰经3次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉3min后得 到的细粉粉料，再与80 %的硫酸按固液比1:1混合，并在220°C下反应4h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:2加水，加热到95°C，搅拌3h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为1:2进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;按酸浸渣与溶 液的固液比为1: 2加入浓度为20 %的苛性钠溶液，并放入高压反应釜内加热6h，反应温度 160°C;冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣，即得水玻璃。
[0037]实施例8,粉煤灰经3次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉3min后得 到的细粉粉料，再与80 %的硫酸按固液比1:1混合，并在220°C下反应4h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:2加水，加热到95°C，搅拌3h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为1:2进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;对酸浸渣进行 1300°C下煅烧4h，再按酸浸渣与溶液的固液比的比为1:1加入浓度为18%的氢氧化钠溶液， 在高压反应釜内加热3h，反应温度180°C，冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体渣即 得水玻璃。
[0038]实施例9,粉煤灰经4次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉4min后得 到的细粉粉料，再与82 %的硫酸按固液比5:4混合，并在200 °C下反应4h;反应结束冷却至室 温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到90°C，搅拌2h，抽滤得到滤饼后，并用粉煤 灰与水的固液比为1:1进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;对酸浸渣进行 1400 °C下煅烧5h，再按照酸浸渣与溶液的固液比的比为1:2加入浓度为19 %的氢氧化钠溶 液，在高压反应釜内加热2h，反应温度170°C，冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体 渣，即得水玻璃。
[0039]实施例10，粉煤灰经3次磁选，再经机械粉磨，磨机转速为1200r/min，磨粉5min后 得到的细粉粉料，再与90%的硫酸按固液比5:3混合，并在220°C下反应4h;反应结束冷却至 室温后，按粉煤灰与水的固液比为1:3加水，加热到95°C，搅拌3h，抽滤得到滤饼后，并用粉 煤灰与水的固液比为6:5进行洗涤，得到硫酸铁与硫酸铝的溶液及高硅酸浸渣;对酸浸渣进 行1300 °C下煅烧3h，再按照酸浸渣与溶液的固液比的比为1:1加入浓度为20 %的氢氧化钠 溶液，在高压反应釜内加热lh，反应温度160°C，冷却至室温后，过滤并用少量的水洗涤固体 渣，即得水玻璃。
[0040] 将上述实施例中所得样品分别进行性能测试，得到数据如下表1所示。
[0041] 表1
[0042]
[0043] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人 员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者等同替换，这些 未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在于，所述制备方法包 括如下步骤： 1) 磁选分离粉煤灰中的磁珠； 2) 机械粉磨； 3) 酸浸：150 °C~220 °C下，按粉煤灰与硫酸的固液比为2:1~1:1的比例将粉煤灰与浓 度为80 %~98 %的硫酸混合，反应4~6h; 4) 固液分离:将反应物冷却至室温后，按粉煤灰与水的固液比为1:2~1:6配制加水，75 ~95 °C下，搅拌1~3h后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2:1~1:2的水洗涤，得硫酸 铁与硫酸铝的溶液和高硅酸浸渣； 5) 酸浸渣制备水玻璃:将酸浸渣与18 %~20 %的苛性钠溶液按固液比为1:1~1:2的比 例配制混合液，160~180°C下在反应釜内加热4~6h后，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体 渣。2. 如权利要求1所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述粉煤灰为按质量百分比计的下述组份： Al2〇3+Si〇2+Fe2〇3>50%，CaO> 10%。3. 如权利要求2所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份:Al 2〇3，19.25 % ; Si02，49.08 % ; Fe2〇3,3.6% ;CaO，16.34% ;S〇3,4.27% ;烧失量，5.68%。4. 如权利要求1所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离。5. 如权利要求4所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述湿式弱磁场磁选机磁感应强度〇. 2T，入料速度500mL/min，物料浓度8 %，磁选3~5 次。6. 如权利要求1所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述步骤2)中，所述机械粉磨为辊碾式粉磨机干法粉磨。7. 如权利要求6所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述辑碾式粉磨机磨机转速l〇〇〇r/min~1200r/min，粉磨3~5min。8. 如权利要求1所述的一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，其特征在 于，所述酸浸渣制备水玻璃的另一处理方法包括：1300~1500°C下对酸浸渣煅烧2~5h后， 再将酸浸渣与18 %~20 %的氢氧化钠溶液按固液比为1:1~1:2的比例配制混合液，160~ 180°C下反应釜内加热1~3h，冷却至室温，过滤并用水洗涤固体渣即得水玻璃。
【专利摘要】本发明提供一种利用普通循环流化床粉煤灰制备水玻璃的方法，该法是包括将硫酸与粉煤灰在低温焙烧条件下反应，溶出粉煤灰中的Al2O3、Fe2O3、FeO，再用苛性碱溶液高温水热提取酸浸渣中的SiO2制备水玻璃。本发明提供的方法，是一种对设备无特殊要求、低温焙烧并能高效利用粉煤灰中的SiO2制备水玻璃的方法，本发明提供的方法可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％；酸浸渣中70％～78％的二氧化硅转化为模数为大于2.2的液-5型水玻璃。本发明提供的技术方案充分利用粉煤灰的资源，制作工艺简单、生产成本低，适合大规模生产。
【IPC分类】C01G49/14, C01G49/08, C01B33/32, C01F7/74
【公开号】CN105692635
【申请号】CN201610065388
【发明人】杨卓舒, 张磊, 邝清林
【申请人】卓达新材料科技集团有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年1月29日