专利名称：甲基磺酰胺克利西丁及其制备方法
技术领域：
本发明公开了一种染料中间体及其制作工艺。
在合成染料时，通常使用克利西丁为中间体，使染料产品具有耐晒、色彩艳亮的特点。但该中间体制成的染料经高温裂解，容易形成克利西丁组份，而克利西丁在进入人或动物体内不易排出体外，具有毒性，不利于环保，在许多发达国家克利西丁已被列为禁用染料中间体。
本发明的目的在于发明一种具有无毒、环保，能使染料产品具有耐晒、耐洗、色彩艳亮的染料中间体。
本发明即甲基磺酰胺克利西丁，化学名称为3-氨基-4-甲氧基甲苯-6-甲基磺酰胺，具有以下性质外观呈浅棕色粉末，不溶于碱、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。
本发明以克利西丁为原料，经乙酰化、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成。
由于本发明具有如下基因，用其合成的染料产品分别具有以下性能具有-OCH3而增加耐晒牢度，具有-CH3而增加艳亮度；具有-H3CNHO2S而增加耐洗牢度；同时，本发明中含有-NH2故可作为合成染料的重氮组份。
本发明将克利西丁经多步化学反应，在其苯环上增加一个-H3CNHO2S基因改变了其化学性质，使之合成的染料既具有耐晒，色彩艳亮的特点，又具有耐洗牢，无毒，符合环保的特点。
现举一实施例进一步说明本发明。
以克利西丁为原料制成甲基磺酰胺克利西丁的工艺步骤1、乙酰化反应式
具体工艺在5000立升的搪瓷反应釜中，底水3000立升，将粉碎克利西丁缓慢加入打浆，保持温度25-30℃，滴加乙酸酐，保温3小时，用醋酸钠调PH＝6，放料抽滤，烘干。
2、氯磺化 具体工艺在3000立升搪瓷反应釜中，加入氯磺酸，在20℃以下，加入酰化克利西丁，升温40-50℃，保温6小时，放料稀释、过滤。
3、氯解反应 具体工艺在5000立升的搪瓷反应釜中，放入底水及甲氨计2000立升，含量4.5％，升温至25℃，加入稀释物，保持PH≥8.0，加料毕，升温至40-50℃，保温4小时，放料抽滤，制得氨解物。
4、水解 具体工艺在3000立升反应釜中，加入底水500立升，加入氨解物，升温至80℃，加入工业盐酸500立升，升温至沸腾，回流2小时，降温、抽滤、滤饼加入中和桶中打浆。。
5、中和、精制用液碱加入步骤4中浆液，使PH值为8，过滤、烘干、粉碎、包装。
权利要求
1.甲基磺酰胺克利西丁，化学名称为3-氨基-4-甲氧基甲苯-6-甲基磺酰胺，具有以下性质外观呈浅棕色粉末，不溶于碱、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。
2.制备甲基磺酰胺克利西丁的方法，其特征在于，以克利西丁为原料，经乙酰化、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于所述乙酰化反应中以乙酸酐为酰化剂，先在反应釜中置入水，然后将粉碎克利西丁缓慢加入，打浆，在25-30℃条件下滴加过量乙酸酐，保温4-5小时，用醋酸钠调整PH＝6，放料抽滤，烘干，制得酰化克利西丁。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于氯磺化反应中，先在反应釜中加入氯磺酸，在10-25℃条件下，加入酰化克利西丁，升温至40-50℃，保温5-7小时，放料、稀释、过滤，制得氯磺化克利西丁稀释物。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于氨解反应时先在反应釜中加入水及甲氨，甲氨浓度为3.5-4.5％，然后升温至20-25℃，加入氯磺化克利西丁稀释物，保持PH≥8.0，升温至40-50℃，保温3-4小时，放料，抽滤，制得氨解物。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于水解反应时，先在反应釜中加入水，然后加入氨解物，升温至80-90℃，加入盐酸，在高温回流状态下保温2-3小时后降温，分离出降温后析出物质。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于中和反应中，先将所述析出物质打浆，然后加入液碱，中和至PH值为7-8，过滤出溶液，烘干，最后粉碎，包装。
全文摘要
本发明公开了一种染料中间体及其制作工艺,以克利西丁为原料,经乙酰化、氯磺化、氨解、水解、中和、精制制成的甲基磺酰胺克利西丁,化学名称为3－氨基－4－甲氧基甲苯－6－甲基磺酰胺,具有以下性质:外观呈浅棕色粉末,不溶于碱、易溶于酸、溶液呈橙色且透明。本发明将克利西丁经多步化学反应,在其苯环上增加一个－H
文档编号C07C311/39GK1379023SQ0211296
公开日2002年11月13日 申请日期2002年4月29日 优先权日2002年4月29日
发明者倪华古, 方曾礼, 田广明, 高维山 申请人:扬州高康化工有限公司