专利名称：卤代苯腈的干接收制备方法
技术领域：
本发明涉及一种有机化工产品的制备方法，具体地说是一种卤代 苯腈的干接收制备方法。
背景技术：
卤代苯腈是合成多种农药、医药、染料、颜料等的重要中间体，
用途非常广泛。如对氯苯腈用来合成高端254红颜料及液晶材料，对 溴苯腈用来合成高效低毒农药，对氟苯睛用来合成抗癌药物等。上述 系列的卤代苯腈一般以甲基卤代苯和氨气为原料，在沸腾床反应器中 进行催化氧化反应，然后将反应后的气体物料直接通入到盛有水的吸 收罐中，进行冷却吸收和结晶，通常此类方法也叫湿法吸收，工艺路 线图如图1所示。这种方法存在以下缺点1、容易使沸腾床反应器
产生压力变化，导致沸腾床反应器流化状态不好，出现腾涌、股流、 壁流现象，降低反应的转化率和产生副反应，影响产品质量和收率。
2、由于湿法吸收时物料浸泡在水中，因此需要产生大量的含有机物 的废水，废水循环利用和治理费用很高。3、虽然反应产物在水中的 溶解度很小，但是仍然会有部分产物随水流走，降低了产品的收率。
发明内容
本发明的目的就是针对现有卤代苯腈制备方法的缺陷，提供一种 卤代苯腈的干接收制备方法，它克服了现有制备方法存在产品质量和 收率低、废水量大的问题。
本发明的技术方案是这样实现的它包括以下步骤
(1) 、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；
(2) 、将混合气体通入到进行催化氧化反应；
(3) 、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却 水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；
(4) 、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，
3收集溶解后的物料，得到粗品；
(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。
其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。 本发明中所述的干式冷凝器包括罐体，罐体的顶部和底部的封头
分别设有出水口和进水口，其特征是罐体内装有多层冷凝盘管，冷 凝盘管的出水口和进水口分别与封头上的出水口和进水口连接，罐体 的下部和上部分别蒸汽进口和蒸汽出口，罐体的中部设有进料口。所 述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管 连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水 管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。
本发明采用干接收制备方法，由于干式冷凝器对反应器的压降几 乎为零，这样沸腾床反应器的压力损失小，沸腾床流化状态好，反应 得以充分实现，提高了转化率10%，且避免了副反应发生，产品收率 可以提高15%。另外本发明可以实现冷却水的完全循环利用，避免了 有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护，同时也减轻 了劳动强度。
图1为现有技术的工艺流程图
图2为本发明的工艺流程图 图3为本发明干式冷凝器的结构示意图
具体实施例方式
以下结合附图对本发明作进一步描述 如图2所示，本发明包括以下步骤
(1) 、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；
(2) 、将混合气体通入到进行催化氧化反应；
(3) 、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却 水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；
(4) 、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解， 收集溶解后的物料，得到粗品；
4(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。
其中干式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。所述的尾 气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管连接， 进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水管与循 环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。
本发明中所述的干式冷凝器包括罐体1，罐体1的顶部和底部的
封头分别设有出水口 2和进水口 3，罐体1内装有多层冷凝盘管4， 冷凝盘管4的出水口和进水口分别与封头上的出水口 2和进水口 3连 接，罐体1的下部和上部分别蒸汽进口 5和蒸汽出口 6，罐体的中部 设有进料口7。
权利要求
1、一种卤代苯腈的干接收制备方法，它包括以下步骤(1)、将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2)、将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3)、将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4)、结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)、将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。
2、 根据权利要求1所述的卤代苯腈的干接收制备方法，其中干 式冷凝器中出来的尾气通过尾气回收罐后排空。
3、 根据权利要求1所述的卤代苯腈的干接收制备方法，其中所 述的干式冷凝器包括罐体，罐体的顶部和底部的封头分别设有出水口 和进水口，其特征是罐体内装有多层冷凝盘管，冷凝盘管的出水口 和进水口分别与封头上的出水口和进水口连接，罐体的下部和上部分 别蒸汽进口和蒸汽出口，罐体的中部设有进料口。
4、 根据权利要求2所述的卤代苯腈的干接收制备方法，其中所 述的尾气回收罐包括一个容器，容器的顶部装有喷嘴，喷嘴与进水管 连接，进水管与冷凝器的出水管连接，容器的下部装有出水管，出水 管与循环泵连接，循环泵与冷凝器的进水管连接，形成一个循环系统。
全文摘要
本发明涉及一种卤代苯腈的干接收制备方法。它包括以下步骤(1)将甲基卤代苯、氨气和空气加热汽化后混合均匀；(2)将混合气体通入到进行催化氧化反应；(3)将反应好的气体物料通入到干式冷凝器中，物料走壳程，冷却水走管程，反应后的物料在干式冷凝器中冷凝结晶；(4)结晶完后，将冷凝器的壳程通入蒸汽，使反应后的物料溶解，收集溶解后的物料，得到粗品；(5)将得到的粗品进行精馏，得到卤代苯腈成品。本发明提高了卤代苯腈的转化率和产品收率、同时提高了产品质量。另外可以实现冷却水的完全循环利用，避免了有机废水的产生，大大节约了水资源并有利于环境保护。
文档编号C07C255/00GK101492395SQ200910060459
公开日2009年7月29日 申请日期2009年1月8日 优先权日2009年1月8日
发明者余健新, 程冬香, 艾火权, 黄兵红 申请人:应城市澳赛斯化工有限责任公司