专利名称：熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂mbt的方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的提纯方法，属于橡胶硫 化促进剂MBT提纯技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促 进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生 产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促 进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑)，杂质的存在 使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003，1 : 40)报道了精制MBT的方法。 将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫 酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及 杂质，精制后的MBT纯度不高。文献(橡胶助剂，2003，2 :21)报道了从废水中提纯MBT的 方法。将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入 稀硫酸使MBT析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT，该方法产生大量废水，且产品纯度 低。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法，该方法操 作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产 生，环保性好。 为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种熔融结晶提纯橡胶硫 化促进剂MBT的方法，其特征在于包括以下过程 1.将10 500克、质量百分比为60 90X的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产 物)升温至170 24(TC，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180 190°C ，然后以 3 7°C /小时的降温速度，将MBT温度降至130 14(TC，保持该温度30 60分钟，放出 未结晶的杂质，然后以3 7°C /小时的速度将MBT温度升到180 19(TC发汗，并放出发 汗液，取样，当MBT纯度> 98%时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190 200°C 融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重 新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98%的硫化促进剂MBT。 本发明的优点在于该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺 不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。
具体实施方式
例1 : 用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280°C ，压力9 10Mpa条件下进行縮合反应，生成质量含量为75%的粗MBT，其余杂质包括树脂21 % 、中间产物4% 。将100克、质量百分 比为75%的粗MBT升温至240°C ，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到190°C ，然后以 7°C /小时的降温速度，将MBT温度降至140°C ，保持该温度60分钟，放出未结晶的杂质，然 后以7°C /小时的速度将MBT温度升到19(TC发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度^ 98% 时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在20(TC融化原料，将结晶器放净，将得到的熔 融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到76. 5克 的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98. 1%、熔点为173. 9°C。
例2 : 本实施例所采用的粗MBT与实施例l相同。将200克、质量百分比为75X的粗MBT 升温至23(TC，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到185t:，然后以5°C /小时的降温速 度，将MBT温度降至135t:，保持该温度45分钟，放出未结晶的杂质，然后以5°C /小时的速 度将MBT温度升到185t:发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度> 98%时，将MBT转移到 成品接收罐中，结晶器恒温在195t:融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、 粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到152. 9克的硫化促进剂 MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98. 4%、熔点为174. (TC 。
例3: 本实施例所采用的粗MBT与实施例l相同。将500克、质量百分比为75X的粗MBT 升温至22(TC，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到18(TC，然后以3°C /小时的降温速 度，将MBT温度降至13(TC，保持该温度30分钟，放出未结晶的杂质，然后以3°C /小时的速 度将MBT温度升到18(TC发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度> 98 %时，将MBT转移到 成品接收罐中，结晶器恒温在19(TC融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、 粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到381. 5克的硫化促进剂 MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98. 0%、熔点为173. 5°C。
权利要求
一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法，其特征在于包括以下过程将10～500克、质量百分比为60～90％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至170～240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130～140℃，保持该温度30～60分钟，放出未结晶的杂质，然后以3～7℃/小时的速度将MBT温度升到180～190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190～200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98％的硫化促进剂MBT。
全文摘要
本发明公开了一种熔融结晶提纯橡胶硫化促进剂MBT的方法。该方法过程包括将10～500克、质量百分比为60～90％的粗MBT(杂质主要为树脂和中间产物)升温至170～240℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到180～190℃，然后以3～7℃/小时的降温速度，将MBT温度降至130～140℃，保持该温度30～60分钟，放出未结晶的杂质，然后以3～7℃/小时的速度将MBT温度升到180～190℃发汗，并放出发汗液，取样，当MBT纯度≥98％时，将MBT转移到成品接收罐中，结晶器恒温在190～200℃融化原料，将结晶器放净，将得到的熔融成品MBT造粒、粉碎、过筛得到成品MBT，发汗液重新作为原料结晶提纯，这时得到含量高于98％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于该方法操作简单，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短，该工艺不消耗酸碱和溶剂，没有废水和废气产生，环保性好。
文档编号C07D277/72GK101759661SQ20091022823
公开日2010年6月30日 申请日期2009年11月16日 优先权日2009年11月16日
发明者洪学斌, 王兴龙, 薛兴杰 申请人:天津市科迈化工有限公司