专利名称：以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法
技术领域：
本发明涉及一种医药原料二硫化苯骈噻唑(DM)的生产方法，属于医药原料DM生 产技术领域。
背景技术：
医药原料DM是生产第三代头孢菌素类抗生素曲松、噻肟的中间体。一般以现有方 法合成的DM纯度不高，熔点一般在170 172°C左右，只能用于橡胶硫化促进剂，而不能作 为合成医药的原料，必须将DM进行进一步提纯或改进合成DM合成工艺。文献(聚合物与 助剂，2004，2 38)报道了用苯类溶剂精制工业DM，制取要用DM的方法，得到的DM熔点可达 到181°C，基本上符合制造活性酯的要求，但是使用苯类溶剂无论对操作人员还是对周围环 境都会产生不良影响。生产出含量高、熔点高、熔程短的DM是实现医药级DM广泛应用的关 键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法，该方法 过程简单，易于工业化。水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的环保 政策。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种以双氧水为氧化剂生 产医药原料DM的方法，其特征在于包括以下过程1.水与橡胶促进剂M的重量比为1 15 1加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M 摩尔比为1 1 3的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐 液体的体积比为1 1 10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)， 在40 70°C的条件下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1 1 12的混合氧化剂溶 液，流速为50 IlOml/分钟的，直到溶液的PH为4 8时停止滴加混合氧化剂，抽滤、水 洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到95%以上。本发明的优点在于水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的 环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点178°C以上。
具体实施例方式例1 水与橡胶促进剂M的重量比为1 1加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M摩尔比 为1 1的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐液体的体积 比为1 1的溶剂(溶剂为水)，在40C的反应温度下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比 为1 2的混合氧化剂溶液，流速为50ml/分钟的，直到溶液的PH为8时停止滴加混合氧 化剂，抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到94%以上。本发 明的优点在于水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点178°C以上。例 2 水与橡胶促进剂M的重量比为1 1加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M摩尔比为 1 1.5的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐液体的体积 比为1 2的溶剂(溶剂为乙醇)，在40°C的反应温度下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量 比为1 2的混合氧化剂溶液，流速为50/分钟的，直到溶液的PH为8时停止滴加混合氧 化剂，抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到95%以上。本发 明的优点在于水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的环保政策。医 药原料DM的纯度可达到99%、熔点179°C以上。例3:水与橡胶促进剂M的重量比为11加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M摩尔比为 1 1.2的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐液体的体积 比为1 3的溶剂(溶剂为丙酮)，在40°C的反应温度下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量 比为1 3的混合氧化剂溶液，流速为50/分钟的，直到溶液的PH为4时停止滴加混合氧 化剂，抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到95%以上。本发 明的优点在于水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的环保政策。医 药原料DM的纯度可达到99%、熔点180°C以上。
权利要求
一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法，其特征在于包括以下过程水与橡胶促进剂M的重量比为1～15∶1加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1～3的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1～10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)，在40～70℃的条件下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶1～12的混合氧化剂溶液，流速为50～110ml/分钟的，直到溶液的PH为4～8时停止滴加混合氧化剂，抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到95％以上。
全文摘要
本发明公开一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法，该方法包括以下过程水与橡胶促进剂M的重量比为1～15∶1加入反应釜内，加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1～3的氢氧化钠，反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中，再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1～10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等)，在40～70℃的条件下，向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶1～12的混合氧化剂溶液，流速为50～110ml/分钟的，直到溶液的pH为4～8时停止滴加混合氧化剂，抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品，医药原料DM的收率达到95％以上。本发明的优点在于水中的硫酸钠可回收，水和异丙醇可以循环利用，符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99％、熔点178℃以上。
文档编号C07D277/78GK101899019SQ20101012855
公开日2010年12月1日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日
发明者朱军, 薛兴杰 申请人:天津市科迈化工有限公司