专利名称：一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法
技术领域：
本发明涉及制备铜肟与过渡金属的配合物的方法，更具体地说，是涉及一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法。
背景技术：
肟类化合物具有强配位能力和生物活性，能与生物体细胞中的金属离子形成稳定的配合物。肟类衍生物与多种金属离子形成的配合物，因具有抗菌、杀虫、除草、抗氧化、生物和药物活性等性能，常用做医药、农药中间体。现有合成铜肟和锰的配合物的的方法存在以下缺点 1、选用无机锰盐作为反应物，反应困难，收率低。2、选用无水乙醇作为反应溶剂，反应进行慢且产物收率低。3、使用自然挥发的方法培养单晶要考虑气候和环境的因素，而且所需时间长。因此，开发一种新型的制备铜肟与过渡金属的配合物的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铜肟与锰配合物的制备方法。本发明一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，按照以下步骤进行 A.配体的制备
将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中，称取2-羟基苯乙酮加入其中，盐酸羟胺与2-羟基苯乙酮摩尔比为1:1-2，边加边搅拌；溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液，继续搅拌6h，反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4，出现大量乳白色沉淀，抽滤，将得到的固体干燥得到配体； B配合物的制备
称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇，再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解，有机锰盐与配体的摩尔比为1:1 ；然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液，再加入5mL吡啶；在室温下反应Mh，过滤；分别取2-3mL滤液在IOmL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养，其余部分滤液在烧杯中自然挥发；两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体，即为所制备配合物。锰盐选自有机锰盐Mn (OAc) 2 · 4H20。本发明锰配合物合成原料易得，成本低，产品以晶体形式析出，纯度大，产率高；而且，该配合物在自然状态下能稳定存在，并具有良好的水溶性和脂溶性；另外，本发明因具有抗菌、杀虫、除草、抗氧化、生物和药物活性等性能，常用做医药、农药中间体。
图1为本发明实施例一所得配合物的X—单晶衍射晶体结构图； 图2为本发明实施例一所得配合物的二维网状结构图。
具体实施例方式本发明配合物的结构式为 · 6H20 · py
其中Mn为二价锰离子、py为吡啶分子，L为2-羟基苯乙酮。1、配体的制备
将2. 94g (42. 3mmol)盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中，称取4.9912g (36. 7mmol) 2-羟基苯乙酮加入其中，边加边搅拌。溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液，继续搅拌6h，反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4，出现大量乳白色沉淀，抽滤，将得到的固体干燥。图1为所得物质的晶体结构图。由晶体学数据和结构示意图可以看出，所得的物质为标准的2-羟基苯乙酮肟与锰的配合物。2、配合物的制备
称取胞((^(；)2*4!120 0. 245g (Immol)和苯甲酸0.122 g ( 1 mmol)于烧瓶中在搅拌下溶于IOmL甲醇，再称取配体L 0. 151 g( 1 mmol)于烧杯中加入10 mL甲醇搅拌至完全溶解。然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液，再加入5mL吡啶。在室温下反应Μι，过滤。分别取2-3mL滤液在IOmL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养，其余部分滤液在烧杯中自然挥发。两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体。图2为所得物质的二维结构图。由晶体学数据和结构示意图可以看出，所得的物质为标准的2-羟基苯乙酮肟与锰的配合物。
权利要求
1.一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，按照以下步骤进行A.配体的制备将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中，称取2-羟基苯乙酮加入其中，盐酸羟胺与2-羟基苯乙酮摩尔比为1:1-2，边加边搅拌；溶解后放入冷水浴中慢慢在搅拌下滴加30%的氢氧化钠溶液，继续搅拌6h，反应完毕后用20%的盐酸溶液调pH=4，出现大量乳白色沉淀，抽滤，将得到的固体干燥得到配体；B.配合物的制备称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇，再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解，有机锰盐与配体的摩尔比为1:1 ；然后慢慢向烧瓶中滴加配体溶液，再加入5mL吡啶；在室温下反应Mh，过滤；分别取2-3mL滤液在IOmL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养，其余部分滤液在烧杯中自然挥发；两周后烧杯内壁上长出黑绿色晶体，即为所制备配合物。
2.根据权利要求1所述的一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，其特征是，锰盐选自有机锰盐Mn (OAc)2 · 4H20。
全文摘要
本发明公开了一种铜肟与锰配合物的制备方法。本发明一种制备铜肟与锰的金属配合物的方法，按照以下步骤进行A.配体的制备将盐酸羟胺溶于水中配成10%的水溶液，置于三口烧瓶中，称取2-羟基苯乙酮加入其中，盐酸羟胺与2-羟基苯乙酮摩尔比为1:1-2，边加边搅拌然后滴加碱、酸；B配合物的制备称取有机锰盐和苯甲酸于烧瓶中在搅拌下溶于甲醇，再称取上述配体于烧杯中加入甲醇搅拌至完全溶解，再加入5mL吡啶，在10mL磨口试管中用乙醚、乙醚丙酮(1:1)混合液培养。本发明锰配合物合成原料易得，成本低，产品以晶体形式析出，纯度大，产率高。
文档编号C07F13/00GK102453056SQ201010522548
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者宋大卫, 苏振馨, 蔡洪元 申请人:天津市钰源地紧固件有限公司