专利名称：一种从青蒿中提取青蒿素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种青蒿素的提取工艺，更具体地说，本发明涉及一种从青蒿中提取
青蒿素的工艺。
背景技术：
青蒿为菊科植物青蒿Artemisia annua L.的干燥地上部分。清热解暑，除蒸，截疟。用于暑邪发热，阴虚发热，夜热早凉，骨蒸劳热，疟疾寒热，湿热黄疸。是一种廉价的抗疟疾药。青篙素是从中药青篙中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响，主要是疟原虫膜系结构的改变，该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体，其次是核膜、内质网，此外对核内染色质也有一定的影响。提示青篙素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能。可能是青篙素作用于食物泡膜，从而阻断了营养摄取的最早阶段，使疟原虫较快出现氨基酸饥饿，迅速形成自噬泡，并不断排出虫体外，使疟原虫损失大量胞浆而死亡。体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。目前提取工艺不成熟，提取率较低，导致成本偏高，从而导致每年有大量的青蒿原材料被浪费掉，非常不利于充分利用资源。以往用石油醚提取青蒿素成本较高，所用硅胶柱不可再生利用，工艺复杂；用醇提法重结晶工艺复杂，并且收率较低。申请号为89103384. X，名称为“青蒿素及次甲基青蒿素的提取方法”的发明专利公开了一种从青蒿原植物中提取青蒿素及次甲基青蒿素的方法，其中采用低沸点汽油为溶齐U，反复浸提，至少四次，再经超短粗型过滤柱分离青蒿素及次甲基青蒿素，该方法分离快、 收率高、溶剂耗用少。上述方法的缺陷为一、超短粗型过滤柱过滤纯化效果不理想，收率、纯度低，不稳定；二、分离纯化时间长、影响生产效率；三、汽油溶剂的沸点过低，影响产品纯度和收率。
发明内容
本发明旨在克服以上工艺的不足与缺陷，提供了一种成本较低，工艺简单，收率较高，适合现代化大生产的青蒿素提取方法。为了实现上述发明目的，本发明技术方案如下一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于工艺步骤包括粉碎、有机溶剂提取、回收溶剂、热熔、脱色、浓缩、析出晶体、精制等步骤。一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于所述工艺步骤的具体步骤如下A、将青蒿叶于阴凉处3_15h阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶粗粉置于圆底烧瓶中，加入有机溶剂进行提取，趁热滤过后在75-95°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置10-30min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2. 5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为6. 5-8. 5，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以10-30%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为80-90%，再用3-5倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的
青高素广品。在步骤B中所述的有机溶剂为200#汽油；所述的有机溶剂提取为回流提取或加压冷循环提取。所述回流提取进行4次，每次0. 5-2. 5h ；所述加压冷循环提取进行3次，每次 3. 5-7. 5h0在步骤B中所述青蒿叶与有机溶剂的质量体积比为1 2-1 10。本发明带来的有益技术效果一、本发明采用200#汽油替代背景技术中的6#及120#汽油作为溶剂，利用回流
提取和加压冷循环提取来提取青蒿素，成本较低，工艺简单，收率纯度较高，且非常适合现代化大生产；二、运用离子交换树脂与大孔吸附树脂配合，缩短分离纯化时间、提高产品的纯度、质量以及稳定性。
具体实施例方式实施例1A、将青蒿叶于阴凉处他阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶IOOOg粗粉置于圆底烧瓶中，加入200#汽油2500ml进行回流提取4 次，每次0.他，趁热滤过后在79°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置i;3min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2. 5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为6. 5，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以10%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为80%，再用3倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的青蒿素实施例2A、将青蒿叶于阴凉处9h阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶1600g粗粉置于圆底烧瓶中，加入120#汽油4800ml进行回流提取4次，每次2h，趁热滤过后在84°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置26min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2. 5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为8. 5，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以30%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为90%，再用5倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的青蒿素产品。
实施例3A、将青蒿叶于阴凉处Ilh阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶2300g粗粉置于圆底烧瓶中，加入120#汽油11500ml进行加压冷循环提取3次，每次4h，趁热滤过后在88°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置15min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2. 5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为7. 1，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以20%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为85%，再用4倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的青蒿素产品。
实施例4A、将青蒿叶于阴凉处14h阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶1400g粗粉置于圆底烧瓶中，加入120#汽油9800ml进行加压冷循环提取3次，每次6h，趁热滤过后在93°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置20min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2. 5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为8. 0，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以15%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为85%，再用3-5倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的青蒿
素广品。
权利要求
1.一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于工艺步骤包括粉碎、有机溶剂提取、 回收溶剂、热熔、脱色、浓缩、析出晶体、精制等步骤。一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于所述工艺步骤的具体步骤如下A、将青蒿叶于阴凉处3-15h阴干至脱去水分后粉碎成粗粉；B、将青蒿叶粗粉置于圆底烧瓶中，加入有机溶剂进行提取，趁热滤过后在75-95°C下回收溶剂至原溶剂体积的20% ；C、静置10-30min后滤过，滤出的沉淀用70%的乙醇进行热熔处理；D、加入2.5%活性碳脱色，趁热滤过，滤液浓缩至不含醇味，静置后直至析出结晶得粗结晶；E、取粗结晶，加适量70%乙醇热溶，静置，析出结晶。F、将结晶溶于水中，用三乙胺调节pH值为6.5-8. 5，用经过处理的D201大孔吸附树脂层析，以10-30%的乙醇溶液洗脱；G、浓缩乙醇洗脱液，至固含量为80-90%，再用3-5倍体积的蒸馏水稀释，上弱碱性阴离子交换树脂C100E柱进行层析，用lmol/1的氨水洗脱，浓缩结晶，干燥得到高纯度的青蒿素广品。
2.根据权利要求1所述的一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于在步骤B中所述的有机溶剂为200#汽油；所述的有机溶剂提取为回流提取或加压冷循环提取。
3.根据权利要求1所述的一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于所述回流提取进行4次，每次0. 5-2. 5h ；所述加压冷循环提取进行3次，每次3. 5-7. 5h。
4.根据权利要求1所述的一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，其特征在于在步骤B中所述青蒿叶与有机溶剂的质量体积比为1:2-1: 10。
全文摘要
本发明涉及一种从青蒿中提取青蒿素的工艺，本发明采用200#汽油作为有机溶剂，利用回流提取法和加压冷循环提取法进行提取，包括粉碎、有机溶剂提取、回收溶剂、热熔、脱色、浓缩、析出晶体、精制等步骤。本发明提供的工艺与传统工艺相比成本较低，工艺简单，收率较高，且非常适合现代化大生产。运用离子交换树脂与大孔吸附树脂配合，缩短分离纯化时间、提高产品的纯度、质量以及稳定性。
文档编号C07D493/20GK102453040SQ201010526660
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月26日 优先权日2010年10月26日
发明者曾科 申请人:曾科