专利名称：一种合成木犀草素的方法
技术领域：
本发明涉及物质合成领域，特别涉及涉及一种由天然提取物为原料制备木犀草素 的合成方法。
背景技术：
木犀草素是从全叶青兰和安徽白毛夏枯草中分离的相同的有效成分，现有技术中 提取率很低，为万分之二，其结构为3’，4’，5，7-四羟基异黄酮。据报道，本品对炎症，肿瘤， 过敏，炎症性脱髓鞘病有着很好的疗效。还可以抑制多种病毒。目前已经被用于临床，且被 制作成成药。因此木犀草素具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以芦丁为原料，经过一步化学反应合成木犀草素的新 方法。本方法的具体过程为，将芦丁在20-30度的温度下加入到碱水中，搅拌使之溶解， 升温至45-50度，然后一次加入6. 3当量的还原剂保险粉，搅拌30-45分钟，继续升温至100 度，搅拌12小时，HPLC监测反应结束，然后冷却至20-25度，接着加入稀盐酸或稀硫酸，调 PH至3-4，静置10-24小时，过滤，滤饼用水洗涤2次，烘干得到粗品，继续用乙醇结晶，得到 纯化的木犀草素。其中，所述保险粉优选为Na2S2O4 ；所述碱水优选为NaOH溶液，其浓度优选为0. 15kg/L，芦丁与NaOH溶液的质量比优 选为 1 20-23 ；所述乙醇结晶的具体步骤优选为将粗品加入到乙醇中，加热溶解，浓缩出部分乙 醇，将剩余的溶液置于0-10度冷冻析晶8小时，然后过滤，烘干；所述粗品与乙醇的质量比为(5-6) 100，浓缩出的乙醇量占总乙醇量的比例为 55% -60%。与现有的工艺相比，本发明有以下优点1 该工艺的合成效率很高，制备出木犀草素只需要一步。2 收率高，一次拿到的产品纯度就可以达到85%，后续的精制过程也非常简单。3 能耗低，污染小，容易工业化生产。4 所用原料和辅料很安全，对人畜无伤害。符合绿色化学和原子经济的要求。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例一合成路线
权利要求
1. 一种合成木犀草素的方法，其特征在于制备步骤包括将芦丁在20-30度的温度下加入到碱水中，搅拌使之溶解，升温至45-50度，然后一次 加入6. 3当量的还原剂保险粉，搅拌30-45分钟，继续升温至100度，搅拌12小时，HPLC监 测反应结束，然后冷却至20-25度，接着加入稀盐酸或稀硫酸，调pH值至3-4，静置10-24小 时，过滤，滤饼用水洗涤2次，烘干得到粗品，继续用乙醇结晶，得到纯化的木犀草素。
2.根据权利要求1所述的合成木犀草素的方法，其特征在于所述保险粉为Na2S204。
3.根据权利要求1-2所述的合成木犀草素的方法，其特征在于所述碱水为NaOH溶 液，其浓度为0. 15kg/L，芦丁与NaOH溶液的质量比为1 20-23。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成木犀草素的方法，其特征在于所述乙醇结晶 的具体步骤为将粗品加入到乙醇中，加热溶解，浓缩出部分乙醇，将剩余的溶液置于0-10 度冷冻析晶8小时，然后过滤，烘干。
5.根据权利要求4所述的合成木犀草素的方法，其特征在于所述粗品与乙醇的质量 比为(5-6) 100，浓缩出的乙醇量占总乙醇量的比例为55%-60%。
全文摘要
本发明公开了一种合成木犀草素的方法。具体过程为，将芦丁在20-30度的室温加入到碱水中，搅拌使溶解，然后一次加入6.3当量的还原剂保险粉，继续升温至100度，搅拌12小时，HPLC监测反应结束，然后冷却，加入稀盐酸或稀硫酸，调pH到3-4，静置24小时，析出固体，过滤，滤饼用水洗涤2次，除去产品中包含的盐。烘干得到粗品，继续用乙醇结晶，得到纯度大于95％的纯品。本方法与现有技术相比，具有合成效率高、收率高、能耗低、污染小、容易工业化生产、绿色环保等优点。
文档编号C07D311/30GK102002028SQ201010531920
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月3日 优先权日2010年11月3日
发明者王超 申请人:西安赛美科医药研发有限公司