专利名称：四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法的制作方法
四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法技术领域
本发明属于清洁反应液的生产技术领域，涉及四乙酰乙二胺(TAED)反应液的三 联脱色法。
背景技术：
四乙酰乙二胺(TAED)是一种常见添加在洗衣粉中的能适应低温助漂白的漂白活 化剂。
目前，TAED的生产工艺是分两步进行的，第一步由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二 胺(DAED)，第二步再由DAED和乙酸酐合成四乙酰乙二胺(即TAED)。具体生产过程中由于 二步反应的母液中均留有较多的DAED或AED，溶剂也比较昂贵，因此需要不断得回收母液 进行循环使用。
由于工业生产过程中使用的原料中可能带入的微量色素和反应过程中可能产生 的副反应产物色素逐渐累积，使得反应体系中的色素量随着反应循环周期的延长而不断的 增加。可以推知，周期初始的TAED产品，由于反应体系中总色素量较少，一般均可合格；周 期中间色素量累积到一定纯度，开始对产品的色泽产生影响，需要用一定量的活性炭、白 土、凹凸土、硅藻土或膨润土等单一或混合脱色剂进行常规脱色，并能有效地达到除色要求 而使产品合格，如专利号02112M3. 1中提到的用约0. 4%的活性白土进行脱色。但周期后 期的脱色效果由于前期脱色时考虑成本经济和环境污染等问题，每次脱色时脱色剂的用量 是不足的，因此，反应体系中色素量越积越多，仍用前期的常规脱色方法和脱色剂用量已不 能很好地达到脱色要求，产品的质量也开始逐渐变差，纯度下降，色素变黄。这时，如欲将 母液体系继续循环使用下次，需要明显加大脱色剂用量，显然成本会明显增加，但脱色效果 不一定理想；除此之外，则需更换反应体系而重新开始新的周期，而何时更换和开始新的周 期，还暂无快速简便的“定量”指标来指导进行，而且由此更换下来的反应母液，目前还没有 很好的回收利用方法，仅仅蒸馏回收溶剂，而许多残渣只能废弃并造成损失。
因为本反应体系的主要反应成分为醋酸、醋酐等成分，所以，生产母液的脱色，不 能采用任何与“水”溶液有关的技术措施，否则醋酐与水反应变为醋酸，影响整个反应进程； 同时反应介质又是为以苯、甲苯、乙苯、二甲苯、氯苯等一种或多种的混合溶剂组成的亲脂 性有机溶剂的体系(同上专利，02112M3. 1)，因此，从性质和性价比考虑，不适宜选用大孔 树脂系列、葡聚糖凝胶系列等许多纯化方法和技术。又根据文献参考，刘悦、王兴国等对油 脂(食用大豆油)脱色过程及其机理研究(全国优秀硕士毕业论文，2006年)和李宝山、王 西玉对工业用柴油等脱色剂和脱色工艺的研究(专利申请号200710099593. 1)结果看，一 般均选用活性炭、白土、凹凸土、膨润土或硅藻土、硅胶、硅酸盐等单一或混合脱色剂进行脱 色。尽管本反应体系，与食用油脂和工业柴油为不同的成分体系，但均属于强亲脂性介质中 的色素脱除，因此，认为可以借鉴其脱色技术思路和方法措施。发明内容
本发明的目的是提供一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，是一种通过监控母 液中相对色素量的存留多少而适时控制四乙酰乙二胺反应液的生产循环周期，用“蒸馏+ 沉淀+活性炭脱色”三步串联而进行有效脱色的方法。
即在常规脱色基础上，寻找循环周期的合适终止点；适时采用蒸馏技术，对回收母 液进行适当浓缩(得浓缩母液)；利用母液中大多色素为水溶性而用脂溶性溶剂将其沉淀 除去(得沉淀母液)；此时母液中余下的少量色素再用常规脱色技术予以脱除。每步操作 均可以通过相对色素量的计算来进行定量调控。每步操作均可以通过相对色素量的测算来 进行监控。
具体通过以下技术方案实现(1)控制脱色生产循环周期每次生产DAED或TAED 产品后的母液，均需回收循环使用，但当循环使用周期过长后，由于色素累积过多而使常量 的活性炭等脱色剂的脱色效果越来越差，因此需要控制TAED母液的常规脱色生产循环周 期，予以适时终止以防止或减少脱色剂的浪费。随时监控各批TAED产品母液在脱色前后所 含的相对色素量多少和脱色剂的脱色效率的变化(按照实施例1和3进行计算)，按照产出 产品TAED的合格情况制定终止一个循环周期的合适终止点，此时TAED母液在脱色前后的 相对色素限量可定为如控制脱色前母液中的色素量，相对总色素量在200 350范围或者 脂色素量15 40 ；或脱色后相对总色素量在150 180范围内或脂色素量在10 15范 围内时，即可停止这个循环周期。
相对色素量和脱色率的计算方法
相对色素量=紫外可见分光光度值AX溶液稀释倍数；
权利要求
1.一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，其特征在于通过以下技术方案实现(1)控制脱色生产循环周期通过检测生产四乙酰乙二胺产品的各批母液在脱色前后 所含的相对色素量和脱色剂的脱色率，确定一个循环周期的合适终止点，所述合适终止点 是当脱色前母液中相对总色素量为200 350或者脂色素量15 40，或脱色后相对总色 素量为150 180或脂色素量10 15时，停止这个循环周期，相对色素量和脱色率的计算方法相对色素量=紫外吸收值A值X溶液稀释倍数；^ + 脱色前相对色素量一脱色后相对色素量脱色率η -- χ 100%脱色前相对色素量.9(2)蒸馏浓缩对终止循环周期的反应液进行浓缩，控制浓缩后母液中相对总色素量 为 600 1200 ；(3)色素沉淀在步骤(2)浓缩后的母液中加入亲脂性沉淀剂进行色素沉淀，沉淀剂的 相对用量为浓缩母液的1. 5 5. 0倍，沉淀除色时在室温下进行；(4)脱色对沉淀后的上清液用脱色剂进行脱色，脱色后母液的相对总色素量在50 150，相对脂色素量在5 10，脱色剂用量按重量体积比为0. 5% 5. 0%。
2.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，其特征在于选用 紫外-可见分光光度法检测各批母液中色素量，检测波长为370 600nm。
3.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，其特征在于步骤(2)所述控制浓缩后母液中相对总色素量为800 1000。
4.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，其特征在于步骤(3)所述调节用沉淀剂的相对用量为浓缩母液的2.5 3. 0倍。
5.根据权利要求1所述的一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，其特征在于步骤(4)所用脱色剂选用活性炭、白土、凹凸土或膨润土。
全文摘要
本发明提供一种四乙酰乙二胺反应液的三联脱色法，是一种通过适时控制四乙酰乙二胺反应液的脱色生产循环周期，用“蒸馏+沉淀+活性炭脱色”三步串联而进行有效脱色的方法。本发明利用随时监控母液中相对色素量的办法，适时终止母液的循环利用周期，减少后期延长的低效脱色的循环周期，对母液中存在的大量水溶性色素用适当蒸馏浓缩后用沉淀除色的方法予以除去，间接减少了活性炭的用量；沉淀后的上清液，由于其中余下的色素以亲脂性的为多，按常规脱色法用少量的活性炭便能有较好的脱色效果，且全程均可定量监控。
文档编号C07C231/24GK102030677SQ20101055614
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者左文松, 徐娟华 申请人:浙江大学