专利名称：一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法
技术领域：
本发明涉及一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法。
背景技术：
核黄素的分离提取方法主要有重金属盐沉淀法、Morehouse法、酸溶法和碱溶 法。目前工业生产中多采用后两种方法。由于酸溶法能耗较大，总收率较低，因此，许多生产 商开始把注意力投入碱溶法，也有利用碱溶法和酸溶法相结合的提取工艺，其工艺路线为 碱溶一分离一结晶一过滤(一酸溶一再结晶一脱水)一干燥。虽然从发酵液中提取核黄素方法众多，但是收率不是很高，分析其主要原因过程 很长，各个过程中都有结晶母液出现，而母液中核黄素含量很高，并不是简单按核黄素的溶 解度而存在，远远高于其溶解度，因此母液的回收没有处理好，其收率损失相应地增大。其 次，固体杂质的分离很困难，并且这种困难贯穿于整个过程。在杂质分离过程中，由于碱溶 后菌体细胞破裂，产生很多胶体物质，导致溶液粘度上升，且菌体本身细小，用传统板框过 滤很困难，用膜分离的方法易堵塞膜孔，浓缩比低，膜清洗复原困难，导致成本很高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从核黄素发酵液中提取不同规格级别核黄 素的方法，有效分离去除杂质，减少核黄素提取步骤，降低工业生产成本，实现清洁生产。本发明的技术方案是一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法，它的步骤如 下
(1)将核黄素发酵液预处理后碱溶，得到完全溶解的核黄素发酵液；
(2)将完全溶解的核黄素发酵液用高效碟式分离机分离；
(3)将分离出的清液用双氧水氧化，然后盐酸进行中和处理；
(4)将溶液静置沉淀分离、结晶；
(5)板框压滤，得到干含固量可达35、0%的粗品，将粗品进行磨料、乳化、喷雾干燥后 即得80%饲料级核黄素；
(6)将粗品用盐酸溶解，氧化过滤后，以水稀释沉淀，再精制结晶得到98%以上食品医 药级核黄素。所述步骤(1)中核黄素发酵液碱溶是在避光的情况下，在温度为1(T30°C，用浓度 为20 30%的NaOH溶液调节pH为10 13，核黄素发酵液完全溶解后，加入阴离子絮凝剂M611 搅拌至两相分离，静置4飞小时。所述步骤(2)中采用连续喷嘴排渣和间歇式活塞环排渣相结合的碟式分离机，分 离因素为9500。所述步骤(3)中将分离出的清液加入双氧水，在空气搅拌情况下，加入稀盐酸进行 中和处理，调节pH为6. (Γ7. 0，静止沉淀。所述步骤(4)中结晶的控制温度为9(T10(TC，保温广3小时，形成针状结晶。
所述步骤(6)中在6(T90°C的条件下用盐酸溶解，然后用硝酸铵、氯化钙，进行补 充氧化，稀硫酸除去钙质。所述步骤(6)中精制结晶的控制温度问哦9(Tl00°C，PH为4. 5飞.5。具体工艺条件
将核黄素发酵液预处理后碱溶，以高效碟式分离机分离后用双氧水氧化，然后盐酸进 行中和处理，溶液静置沉淀分离、结晶，通过板框压滤，得到干含固量可达35、0%的粗品， 粗品进行磨料、乳化、喷雾干燥后即得80%饲料级核黄素，粗品继续以盐酸溶解，补充氧化 过滤后，以水稀释沉淀，再精制结晶得到98%以上食品医药级核黄素。碱溶在避光的情况下，1(T30°C操作，以液碱为原料调节PH，使之控制在ΡΗ1(Γ13 的范围内。杂质分离采用既有连续喷嘴排渣，又有间歇式活塞环排渣相结合的碟式分离机， 分离因素为9500，处理量可达15m3 /h,效率很高，分离后的清相可高达拟％以上(V/V)，固相 只占8%( V/V)，清相杂质低于0. 5%(V/V)。氧化加入双氧水作为氧化剂，在空气搅拌情况下，加入稀盐酸进行中和处理，控 制pH值6. (Γ7.0之间。结晶控制温度9(T10(TC，保温广3小时，形成针状结晶。板框过滤初结晶物在线以饮用水洗涤，空气吹干。酸溶氧化以盐酸溶解，温控6(T90°C。以硝酸铵、氯化钙，进行补充氧化，稀硫酸
除去钙质。过滤酸溶氧化液过滤时用盐酸洗涤。精制结晶清液以纯化水稀释，空气搅拌。控制结晶温度9(T10(TC、PH值4. 5 6. 5。离心分离离心机分离，纯化水洗涤，并控制洗涤终点。发明的有益效果是本发明简化了核黄素提取工艺步骤，降低了生产成本，各工序 间排放的母液可循环使用回收核黄素，废渣可进行资源综合利用，从而实现清洁生产。生产 过程可控，在产品质量稳定，发酵液杂质的分离彻底，核黄素收率相对传统工艺提高10%左 右，且根据市场需求生产出不同规格产品，即80%饲料级和98%以上食品医药级核黄素。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1
一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法，它的步骤如下
(1)将核黄素发酵液以过滤器及筛网进行预处理，以去除不溶性粗杂质，在避光的情况 下，保持溶液温度10°c，空气搅拌下用30%液碱调节PH值l(Tll的范围内使发酵液中核黄 素溶解，溶解完全后加入阴离子絮凝剂Μ611搅拌至两相分离，静置4小时；
(2)碱溶液经旋振筛初滤后进入高效碟式分离机，分离菌体及未消耗的原料等有机杂
质；
(3)分离出的清相以20%双氧水作为氧化剂，在空气搅拌情况下氧化，然后稀盐酸进行
4中和处理，控制PH值6. (Γ7. 0之间，静置沉淀；
(4)弃去上清后，将沉淀物移入转晶罐中，边用空气搅拌边加温，在9(T10(TC时保温1 小时，形成针状结晶后降至常温；
(5)初结晶物用板框过滤，板框过满后，以饮用水洗涤5分钟，空气吹风30分钟，此粗品 经磨料乳化，喷雾干燥得到80%饲料级核黄素；
(6)粗品用30%盐酸溶解，在60°C下保温30分钟，在降温过程中加入硝酸铵、氯化钙， 进行补充氧化，加入稀硫酸除去钙质，氧化过滤后用盐酸进行洗涤，清液以纯化水按1 :2比 例稀释，空气搅拌1小时，静置4小时左右，底料以液碱调节PH在4. 5，加入EDTA-Na，升温 到90°C，形成针状结晶后保温0. 5小时，再降温到40°C以内，将精制结晶物通过离心机进行 分离，严格控制离心机运行频率为50HZ，纯水洗涤时间为10分钟，洗涤终点为洗水为呈澄 清的淡黄色。分离后的精制结晶物进入乳化机调浆乳化后喷雾干燥得到98%以上食品医药 级核黄素。 实施例2
一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法，它的步骤如下
(1)将核黄素发酵液以过滤器及筛网进行预处理，以去除不溶性粗杂质。在避光的情况 下，保持溶液温度30°C，空气搅拌下用30%液碱调节PH值12 13的范围内使发酵液中核黄 素溶解，溶解完全后加入阴离子絮凝剂M611搅拌至两相分离，静置6小时；
(2)碱溶液经旋振筛初滤后进入高效碟式分离机，分离菌体及未消耗的原料等有机杂
质；
(3)分离出的清相以30%双氧水作为氧化剂，在空气搅拌情况下氧化，然后稀盐酸进行 中和处理，控制PH值6. (Γ7. 0之间，静置沉淀；
(4)弃去上清后，将沉淀物移入转晶罐中，边用空气搅拌边加温，在9(T10(TC时保温3 小时，形成针状结晶后降至常温；
(5)初结晶物用板框过滤，板框过满后，以饮用水洗涤10分钟，空气吹风60分钟。此粗 品经磨料乳化，喷雾干燥得到80%饲料级核黄素；
(6)粗品用30%盐酸溶解，在90°C下保温30分钟，在降温过程中加入硝酸铵、氯化钙， 进行补充氧化，加入稀硫酸除去钙质，氧化过滤后用盐酸进行洗涤，清液以纯化水按1 :2比 例稀释，空气搅拌1小时，静置4小时左右，底料以液碱调节PH在6. 5，加入EDTA-Na，升温 到100°C，形成针状结晶后保温1小时，再降温到40°C以内，将精制结晶物通过离心机进行 分离，严格控制离心机运行频率为50HZ，纯水洗涤时间为30分钟，洗涤终点为洗水为呈澄 清的淡黄色，分离后的精制结晶物进入乳化机调浆乳化后喷雾干燥得到98%以上食品医药 级核黄素。
权利要求
1.一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于，它的步骤如下(1)将核黄素发酵液预处理后碱溶，得到完全溶解的核黄素发酵液；(2)将完全溶解的核黄素发酵液用高效碟式分离机分离；(3)将分离出的清液用双氧水氧化，然后盐酸进行中和处理；(4)将溶液静置沉淀分离、结晶；(5)板框压滤，得到干含固量可达35、0%的粗品，将粗品进行磨料、乳化、喷雾干燥后 即得80%饲料级核黄素；(6)将粗品用盐酸溶解，氧化过滤后，以水稀释沉淀，再精制结晶得到98%以上食品医 药级核黄素。
2.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(1)中核黄素发酵液碱溶是在避光的情况下，在温度为1(T30°C，用浓度为2(Γ30%的NaOH 溶液调节PH为1(Γ13，核黄素发酵液完全溶解后，加入阴离子絮凝剂Μ611搅拌至两相分离， 静置4飞小时。
3.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(2)中采用连续喷嘴排渣和间歇式活塞环排渣相结合的碟式分离机，分离因素为9500。
4.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(3)中将分离出的清液加入双氧水，在空气搅拌情况下，加入稀盐酸进行中和处理，调节 ρΗ为6. 0 7.0，静止沉淀。
5.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(4)中结晶的控制温度为9(Ti0(rc，保温广3小时，形成针状结晶。
6.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(6)中在6(T90°C的条件下用盐酸溶解，然后用硝酸铵、氯化钙，进行补充氧化，稀硫酸除 去钙质。
7.根据权利要求1所述的接从发酵液中分离提取核黄素的方法，其特征在于所述步 骤(6)中精制结晶的控制温度问哦9(Γ100 ，PH为4. 5飞.5。
全文摘要
本发明公开了一种直接从发酵液中分离提取核黄素的方法，它的步骤如下(1)将核黄素发酵液预处理后碱溶；(2)用高效碟式分离机分离；(3)将分离出的清液用双氧水氧化，然后盐酸进行中和处理；(4)将溶液静置沉淀分离、结晶；(5)板框压滤；(6)将粗品用盐酸溶解，氧化过滤后，以水稀释沉淀，再精制结晶得到98%以上食品医药级核黄素。本发明简化了核黄素提取工艺步骤，降低了生产成本，各工序间排放的母液可循环使用回收核黄素，废渣可进行资源综合利用，从而实现清洁生产。核黄素收率相对传统工艺提高10%左右，且根据市场需求生产出不同规格产品，即80%饲料级和98%以上食品医药级核黄素。
文档编号C07D475/14GK102093362SQ20101060879
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者何谧, 王专旭, 郭韶智, 陈建权 申请人:广济药业(孟州)有限公司