专利名称：二氟乙烯基环己烷衍生物的制备方法
技术领域：
本发明涉及氟化工领域，具体涉及二氟乙烯基环己烷衍生物的制备方法，特别涉及4(4’ -丙基环己基)-1- 二氟乙烯基环己烷的制备方法。
背景技术：
二氟乙烯基环己烷衍生物可以与各种不同的有机分子反应而大受注目，人们发现它们具有杀虫活性并且被用来预防会侵袭植物及动物的害虫，人们发现它们是一种醛类或酮类的生物电等排物体。此外，二氟乙烯基环脂族化合物被用来当作二氟甲基醚的中间体， 二氟甲基醚被用于液晶显示器并且用于当作氟化奎诺二甲烷聚合物的单体。
发明内容
本发明是有关一种能够生产高产率的二氟乙烯基环己烷衍生物；能够在不使用破坏臭氧层的化学品(例如二氟二溴甲烷或氯化二氟甲烷)而生产二氟乙烯基环己烷衍生物；以及能够产生高产率(> 90% )的4(4’ -丙基环己基)-1-二氟乙烯基环己烷。一种二氟乙烯基环己烷衍生物的制备方法，该方法包括在有效量的催化剂存在下催化4(4’ -丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷，该催化剂是KtBuO。优选的，在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯。优选的，催化剂重量相对于W-丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷表示的所用催化剂的量为30-150%。优选的，所述有机溶剂最优选己烷。根据分批模式，将任选的溶剂、反应物和催化剂供入反应器中。进行加热至上文限定的温度。施加所希望的压力并且保持。反应结束时，根据常规的固/液分离技术，优选经由过滤，分离催化剂。按常规回收所获得的产物，优选通过蒸馏或者通过液/液萃取。
具体实施例方式下面的实施例用来说明本发明的各种具体实例，但并不想被它的范围所限制。实施例1在有一个氮气入口管、橡胶隔板及玻璃塞的IOOmL三颈圆底烧瓶中装入二环己酰胺锂0. 86g，以注射器加入THF3mL，然后将混合物冷却到_10°C，将溶在己烷2mL的4 G，-丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷456mg溶液滴加到此溶液，接着再添加KtBu0505mg，将此混合物搅拌10分钟，然后回温到室温达30分钟，监控反应的完成，当再次冷却到-10°C， 添加水2mL来终止反应后，进行己烷IOmL萃取，硫酸镁干燥，过滤并将溶剂蒸馏以得到产物，测得产率为92%。将粗产物溶于己烷并经于一个硅胶塞过滤以得到纯的化合物，亦即 4(4’ -丙基环己基)-1-二氟乙烯基环己烷。3.权利要求2的方法，其特征在于以催化剂重量相对于W -丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷表示的所用催化剂的量为30-130%。实施例2在-50°C下由二异丙酰胺0. 8mL,及2. 5MBuLi2. 2mL,制备一种溶于THF/己烷的二异丙酰胺锂的溶液，让溶液回温到-10°C后加入一种溶在2mL己烷的4(4’ -丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷1. 0g，，接着再添加KtBuOO. 614g，将此混合物搅拌10分钟，然后回温到室温达30分钟，监控反应的完成，当再次冷却到-10°C，添加水2mL来终止反应后，进行己烷IOmL萃取，硫酸镁干燥，过滤并将溶剂蒸馏以得到产物4 G’-内基环己基)-1-二氟乙烯基环己烷，测得产率为98%。
权利要求
1.一种二氟乙烯基环己烷衍生物的制备方法，其特征在于该方法包括在有效量的催化剂存在下催化4 (4’ -丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷，该催化剂是KtBuO。
2.权利要求1的方法，其特征在于在选自卤化的或未卤化的脂族、脂环族、芳族烃的有机溶剂中进行所述反应，所述有机溶剂优选己烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、一氯苯。
3.权利要求2的方法，其特征在于以催化剂重量相对于4(4’-丙基环己基)-1-三氟甲基环己烷表示的所用催化剂的量为30-150%。
4.权利要求2的方法，其特征在于所述有机溶剂最优选己烷。
全文摘要
本发明涉及一种二氟乙烯基环己烷衍生物的制备方法，该方法制备得到4(4’-丙基环己基)-1-二氟乙烯基环己烷，此方法使用一种催化剂催化三氟甲基基团的脱氢氟作用并产生二氟乙烯基为主的环脂族化合物。
文档编号C07C22/00GK102557863SQ20101061930
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者张巍, 柳叶, 闾肖波 申请人:上海恩氟佳科技有限公司