专利名称：一种双氟环己烷类液晶化合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种液晶化合物的合成 方法，具体涉及一种双氟环己烷类液晶化合物的制备方法。
背景技术：
随着薄膜晶体管液晶显示(TFT-IXD)技术的不断发展和人们对显示要求不断提高，对液晶显示器的品质要求越来越高。其发展方向在于实现快速响应，降低驱动电压以降低功耗等。而液晶材料为液晶显不的关键光电子材料之一，它赋予LCD器件各种优良的性倉泛。含有双氟环己烷类单体液晶一般都具有低的熔点，较低的粘度，快响应时间，同时与其他单体液晶相容性好，可以代替烷基双环己基乙烯类单体液晶，而烷基双环己基乙烯类单体液晶在TFT型显示器中有着大量的应用。现有技术中制备含双氟环己烷类单体液晶的方法主要有下列三种(DW02012/011375A1中公开了合成含双氟环己烷单体液晶的合成方法，反应路线
如下
权利要求
1.一种双氟环己烷类液晶化合物的制备方法，其特征在于，所述双氟环己烷类液晶化合物E的结构为
2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，化合物A与化合物B的摩尔比为I (Γ 0)ο
3.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠或醇钾；其中醇钠或醇钾为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾或乙醇钾中的一种。
4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述有机溶剂为二氧六环、甲醇或乙醇中的一种。
5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述催化加氢以钯碳为催化剂，在氢气气氛中，于3(T40°C及碱性条件下，对化合物C催化加氢。
6.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，化合物D与二乙胺基三氟化硫的摩尔比为I :(2 10);所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯、苯中的一种或几种。
7.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，以GC跟踪测定化合物D上的羰基氟化完全后停止回流。
8.根据权利要求Γ3任一所述的制备方法，其特征在于，所述化合物A由下述步骤制得 (1)将碘溶解在有机溶剂中，在惰性气体保护下，于O -10°c向反应体系中滴加吡啶，然后O -10°c 加入三苯基磷，然后O -10°c滴加化合物F或化合物F与有机溶剂的混合液，自然升至室温反应1(Γ14小时，制得化合物G ； (2)以醇为溶剂，向溶剂中投入钠至全溶，于5(T60°C滴加乙酰乙酸乙酯，搅拌均匀后滴加化合物G，于5(T60°C反应I 2h，制得化合物A ； 化合物F为
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(I)中，所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯或苯；化合物F :碘卩比啶三苯基磷的摩尔比为I : (I 15) (Γ15) (Γ15)0
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述化合物G与乙酰乙酸乙酯及钠的摩尔比为I : (I 10) (Γ Ο)ο
全文摘要
本发明涉及一种双氟环己烷类液晶化合物的制备方法，其主要通过与合环氢化后制得；其中，R1、R2为碳原子数为1~12的烷基或碳原子数为1~13的烷氧基，n为0或1，m为0或1，且n与m不同时为0。本发明所述方法各步操作简单，反应条件温和，尤其不需还原剂硼烷及PCC等氧化剂等，避免了后处理中带来的大量的废水，不但节约了成本也大大减少了对环境的污染。
文档编号C07C41/22GK102838458SQ201210303728
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者杭德余, 班全志, 姜天孟, 田会强, 陈海光, 高立龙, 贺树芳 申请人:北京八亿时空液晶科技股份有限公司