专利名称：一种月橘烯碱的提纯方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，尤其涉及一种采用高速逆流色谱法提取高含量月橘烯碱的方法。
背景技术：
九里香(Murraya exotica L.)属芸香科九里香属植物，别名千里香、满山香、月橘、过山香、七里香等。九里香是一种中药材，据中药大辞典记载，该植物根部民间曾外用于引产，现代药理研究表明，九里香具有抗生育和终止妊娠、抗菌消炎等作用。月橘烯碱
权利要求
1.一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于包含以下步骤取九里香药材粉碎，用4 10 倍量酸性醇溶液浸泡或回流提取2 4次，合并提取液，浓缩至无醇后上阳离子树脂柱，用 2 5BV中性醇溶液洗去杂质，再将阳离子树脂从色谱柱中倒出，加碱液调节至pH9 10， 用1 3倍量有机溶剂回流或超声提取2次，回收有机试剂至干，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，以氯仿-甲醇-甲苯-5%盐酸(3 9 4 10 3 6 1 5)作为两相溶剂系统，混勻后置分液漏斗中静置分层，取上相为固定相，下相为流动相，将月橘烯碱粗品用下相溶解，进样后45min开始收集流出物，采用UV手段监测收集流出物，干燥即得产PΡΠ O
2.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的酸性醇溶液是指 PH2 4的60 90%乙醇或甲醇溶液，酸可选用盐酸、硫酸、磷酸或甲酸中的一种，采用浸泡方式提取时间为8 20h，回流方式提取时间为1. 5 4小时。
3.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的阳离子树脂选用强酸性阳离子树脂，用量是药材量的0. 5 1. 2倍量，吸附流速为1. 5 ;3ml/min，吸附完全后用50 70%中性乙醇洗去杂质，洗脱时流速控制在1. 5 !3BV/h。
4.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的碱液选用氨水， 有机溶剂选用乙酸乙酯、氯仿或乙醚中一种。
5.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的高速逆流色谱法分离，参数设定色谱仪转速700 1050r/min，流动相流速0. 8 3. Oml/min。
6.如权利要求1所述的一种月橘烯碱的提纯方法，其特征在于所述的干燥方法可选用喷雾干燥、冷冻干燥、真空干燥或微波干燥等方式中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种月橘烯碱的提纯方法，工艺步骤包括将九里香药材粉碎，用酸性醇溶液浸泡或回流提取2～4次，合并提取液，浓缩至无醇后上阳离子树脂柱，用中性醇溶液洗去杂质，再将阳离子树脂从色谱柱中倒出，加碱液调节至pH9～10，用有机溶剂回流或超声提取，回收有机试剂至干，再采用高速逆流色谱法进行分离纯化，流出物干燥即得产品。本方法毒性有机试剂用量小、制备量大，样品损失少，产品含量高。
文档编号C07D209/94GK102180827SQ201110029169
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月24日 优先权日2011年1月24日
发明者刘东锋, 吴艳波, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司