专利名称：从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯c的方法
技术领域：
本发明涉及银杏内酯，具体而言，涉及从银杏根皮中分离提纯高纯度银杏内酯C 的方法。
背景技术：
银杏内酯化合物属于萜类化合物，又称为银杏萜内酯，由倍半萜内酯和二萜内酯组成，是银杏叶中一类重要的活性成分。银杏内酯C(ginkgolide C)为二萜内酯化合物，于1932年由S. Furukawa首次从银杏叶中分离出来，1967年才由K. Nakanish、M. maruyama和K. Okabe等人进一步分离和确定其化学结构，银杏内酯类化合物的分子骨架由20个碳原子组成，具有6个五元环，其中有 2个五元碳环，3个五元内酯环，1个四氢呋喃环，2个五元碳环以螺环的形式连接在一起，其余的环以稠合的方式连接，形成一个如下的刚性笼状的特殊立体化学结构。
权利要求
1.从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯C的方法，其特征包括以下步骤(1)以银杏根皮为原料，用质量分数50%的乙醇进行提取；(2)提取液经真空浓缩去乙醇；(3)浓缩液上大孔树脂柱进行层析分离；(4)上柱后先用2倍柱体积纯净水洗杂质，再用质量分数为80% 95%的乙醇溶液洗脱；(5)将洗脱液真空浓缩至干，得黄色粗提物；(6)再将粗提物用水煮沸溶解，之后冷藏；(7)取上清液浓缩到原液体积的1/5，有内酯颗粒大量出现，采用滤纸真空抽滤，即得白色银杏内酯混合粗晶；(8)粗晶再采用质量分数为95%的乙醇溶解过饱合冷藏结晶去除银杏内酯A和银杏内酯B ；(9)母液再浓缩结晶即得含量大于80%银杏内酯C晶体；(10)再用乙醇多次重结晶，即得高纯度的银杏内酯C晶体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第1步提取过程中，采用料液比为1 8 加入质量分数50%的乙醇在70°C下加热提取2小时。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第2步浓缩中，要求在真空度为 0. 08MPa、温度为60至70°C下浓缩至无醇味。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第3步上柱层析过程中，所用树脂型号为 DM130 或 DlOl 或 AB-8。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第4步中，用于除杂的蒸馏水为中性，水的用量为2倍柱体积；所述用于洗脱的质量分数为80% 90%的乙醇用量为3 4倍柱体积。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第5步中，浓缩时真空度为0.OSMPaJ^ 度为60至70°C。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第6步，所述冷藏时间为12小时，温度为 2 6°C。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第7步中，浓缩的真空度控制在 0. 08MPa，温度控制在60°C。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述第10步中，所述重结晶的次数为3次。
全文摘要
本发明公开了从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯C的方法，该方法包括(1)用乙醇提取银杏树根皮；(2)提取液经真空浓缩去乙醇；(3)浓缩液上大孔树脂柱进行层析分离；(4)上柱后先用纯净水洗杂质，再用乙醇溶液洗脱；(5)将洗脱液真空浓缩至干，得黄色粗提物；(6)再将粗提物用水煮沸溶解，之后冷藏；(7)取上清液浓缩，真空抽滤，得银杏内酯混合粗晶；(8)粗晶再用乙醇溶解过饱和，冷藏结晶去除银杏内酯A和B；(9)母液再浓缩结晶即得银杏内酯C晶体；(10)再用乙醇多次重结晶，即得高纯度银杏内酯C晶体。本发明的方法可以从银杏根皮中分离纯化得到纯度大于97％的高纯度银杏内酯C，具有工艺流程简单、产品质量好、以及工业化生产成本低等优点。
文档编号C07D493/22GK102199159SQ20111006718
公开日2011年9月28日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者何珺, 康冀川, 杨佳年, 钱一鑫 申请人:贵州大学