专利名称：反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法
技术领域：
本发明涉及一种纯化乌拉地尔的方法，尤其涉及采用反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法，属化合物纯化领域。
背景技术：
乌拉地尔⑴rapidil)为苯嗪唑取代的尿嘧啶，其化学名为6-[[3<4-(2-甲氧苯基)-1-哌嗪基]-丙基]-氨基]-1，3-二甲基-2，4(1H, 3H)_嘧啶二酮，英文名称为6-[[3-[4-(2-methoxyphenyl)-1-piperazinyl]propyl]amino]-1, 3-dimethyl-2, 4(1H, 3H)-pyrimidinedione,结构式为
权利要求
1.反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，通过如下步骤实现将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中，加热溶解，趁热抽滤，然后在搅拌下，将所得滤液迅速倒入酮类、醇类、酯类其中之一或两种以上反溶剂中，静置，过滤，洗涤，干燥，得到反溶剂重结晶产物；所用的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、四氢呋喃、三氯甲烷、氯仿中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，所用的反溶剂酮类溶剂为丙酮、甲基乙丁基酮、丁酮中的一种或多种；醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、 异戊醇、正戊醇中的一种或多种；酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、 石油醚中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，所用的反溶剂优选乙酸乙酯、丙酮、石油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，所用的有机溶剂优选二氯甲烷和/或氯仿。
5.根据权利要求1-4任一种所述的纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，将乌拉地尔加热溶解的温度为4-80°C。
全文摘要
本发明公开了一种乌拉地尔的纯化方法，具体涉及采用反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法，属化合物纯化领域。其通过如下步骤实现将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中，加热溶解，抽滤，在搅拌下将所得滤液倒入反溶剂中，静置，减压抽滤，真空干燥即可。本方法操作简单，产物沉淀所需时间短，所得乌拉地尔收率高于现有技术，纯度大于99.82%(HPLC)，极其适合工业化生产。
文档编号C07D239/545GK102267951SQ201110161430
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者姬力莎, 朱成功, 朱松林, 李雯, 杨雷, 陈水库, 陈永强, 马晓青, 黄占海 申请人:河南辅仁医药科技开发有限公司, 郑州大学