专利名称：一种氟维司群中间体的制备方法
技术领域：
本发明是一种氟维司群中间体的制备方法，其结构(Sv)如下
权利要求
1.一种结构式如式V的化合物
2.—种氟维司群中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 1)在干燥的溶剂如THF中，在合适的温度下如-40-0°C之间，在强碱的作用下使6-羰基雌二醇二乙酸酯(式1)7位去质子化，与1，9_ 二卤代壬烷如1，9_ 二溴壬烷发生加成反应。在较低的温度下其取代产物为较纯的单一光学异构体，得到化合物II使用柱层析纯化后，HPLC纯度可达95%以上，也可不纯化，直接进行下步反应。
2)在酸性介质如乙酸中，使用钯碳加氢还原6位羰基。反应温度在20-100°C之间能够比较迅速的完成，得到式III化合物。
3)式III化合物在甲苯中与硫脲回流反应6-20小时后，在碱性条件下生成硫醇后，再与五氟戊醇甲磺酰酯缩合得到产物IV 4)化合物IV在强碱性条件下水解得到氟维司群中间体V，使用快速柱层析后纯度可以达到95%以上。
全文摘要
本发明提供了一种新的氟维斯群中间体的合成方法。本技术方案以6-羰基雌二醇二乙酸酯与1，9-二卤代壬烷在叔丁醇钾作用下发生7位烷基化加成，然后再使用钯碳加氢还原去除6位羰基，随后在碱性条件下与五氟戊醇甲磺酰酯缩合，最后水解3位和17位酯基。总共只需要4步反应，就可以得到氟维司群中间体，反应条件温和，所有原料皆为国产化工产品，操作简便，成本低，适合于工业化生产。
文档编号C07J31/00GK102993259SQ20111027810
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月15日 优先权日2011年9月15日
发明者陈玮琳 申请人:陈玮琳