专利名称：一种野漆树苷的纯化方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种野漆树苷的纯化方法。
背景技术：
野漆树苷(potengriffioside A)为黄酮苷类化合物，熔点257_258°C，分子式 C27H30O14,结构式3-5 5-10 2-4，取下相做固定相，上相做流动相。本发明具有以下优点
(1)所得产品纯度高，本发明采用了先进的高速逆流色谱分离技术，具有高分离能力， 可以保证产品纯度达到98%以上；
(2)有机残留少，本发明摒弃了传统的溶剂萃取工艺，采用了无需使用有机溶剂的膜分离方法；
(3)环保无污染，本发明制备过程中使用的有机溶剂均可回收循环利用，不产生影响环境的废水；
(4)能够实现大规模生产。
具体实施例方式下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。实施例1:
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加7倍量60%乙醇溶液超声提取30min，提取2次，提取频率为40KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0. 10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、 水按体积比3 10 4混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速 800rpm，泵入上相做流动相，流速为2ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98. 3%。实施例2:
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加6倍量60%乙醇溶液超声提取30min，提取2次，提取频率为60KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH4，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用4倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0. 10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、 水按体积比5 10 2混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速 800rpm，泵入上相做流动相，流速为3ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98. 9%。实施例3:
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加12倍量60%乙醇溶液超声提取60min，提取1次，提取频率为60KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用5倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0. 10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比3 5 2混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速850rpm，泵入上相做流动相，流速为2. 5ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分， 由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC 检测，含量98. 0%。
实施例4:
取山香圆叶全草1kg，粉碎，加5倍量60%乙醇溶液超声提取20min，提取3次，提取频率为40KHz，提取液减压浓缩回收乙醇，浓缩液用盐酸调节pH3. 5，滤过，加入聚酰胺树脂柱吸附，吸附完成后，先用水洗去杂质，再用6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0. 10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，得到膜分离组分；取氯仿、甲醇、水按体积比4:9:3混合，充分分层后，取下相注满高速逆流色谱柱，开转主机，调节转速 800rpm，泵入上相做流动相，流速为2ml/min，建立动态平衡后，流动相溶解膜分离组分，由进样阀进样，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥，得黄色粉末野漆树苷，经HPLC检测，含量98. 5%。
权利要求
1.一种野漆树苷的纯化方法，其特征在于以山香圆叶为原料，粉碎，加5-12倍量(V/ W)55-70%乙醇超声提取1-3次，提取液减压浓缩，浓缩液调节pH3-4，过滤，滤液加入聚酰胺树脂吸附，用4-6倍量50%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩除去乙醇，经过高速离心机离心得到清液，通过孔径0. 10微米的微滤氧化锑陶瓷膜过滤，滤液再经过截留分子量为1000的中空纤维膜分离，得到透过液，浓缩干燥，所得膜分离组分采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得野漆树苷。
2.如权利要求1所述野漆树苷的纯化方法，其特征在于所述的超声提取频率为 40-60KHz。
3.如权利要求1所述野漆树苷的纯化方法，其特征在于所述的高速逆流色谱分离溶剂系统为氯仿-甲醇-水，各组分体积比为3-5:5-10:2-4，取下相做固定相，上相做流动相。
全文摘要
本发明公开了一种野漆树苷的纯化方法，其特征在于以山香圆叶为原料，粉碎，加55-70%乙醇超声提取1-3次，提取液减压浓缩，浓缩液调节pH3-4，过滤，滤液加入聚酰胺树脂吸附，乙醇水洗脱，收集液浓缩回收乙醇，浓缩液经过高速离心机过滤，滤液通过膜分离机分离，所得组分采用高速逆流色谱分离，紫外检测器检测，收集目标成分，减压干燥即得野漆树苷。本发明的方法操作简单，生产周期短，制备量大，效率高，适合高纯度野漆树苷制备。
文档编号C07H17/07GK102286043SQ201110303728
公开日2011年12月21日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司