专利名称：一种3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体合成领域，尤其涉及一种3，4，5_三甲氧基氯苄的合成方法。
背景技术：
3，4，5_三甲氧基氯苄是常用医药中间体，可用于合成具有抗肿瘤、抗衰老活性的多羟基二苯乙烯类化合物等。现有技术中，3，4，5_三甲氧基氯苄可由3，4，5_三甲氧基苯甲醛经钼黑催化氢化所得的3，4，5—三甲氧基苄醇与氯化亚砜氯化制得或由3，4，5_三甲氧基苯乙胺经多步转化得到的苄醇用氯化亚砜氯化得到，也可用价昂的商品3，4，5_三甲氧基苄醇与氯化亚砜反应制得，这些方法均存在成本较高、操作条件较苛刻、溶剂毒性大、收率低等缺点。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种成本低、操作简单条件易控制、安全的3，4，5_三甲氧基氯苄的合成方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下1、将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5 lh， 调节PH值至8 9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5_三甲氧基苄醇备用；2、将备用的3，4，5-三甲氧基苄醇溶于氯仿，加入浓盐酸搅拌0. 5 lh，静置分层， 将水层萃取，然后合并有机层，干燥，过滤，滤液浓缩，重结晶，抽滤，滤饼干燥后得白色晶体 3，4，5_三甲氧基氯苄；其中，反应式如下所示
权利要求
1. 一种3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于它包括如下步骤(1)将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5 lh，调节PH值至8 9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5_三甲氧基苄醇备用；(2)将备用的3，4，5-三甲氧基苄醇溶于氯仿，加入浓盐酸搅拌0.5 lh，静置分层，将水层萃取，然后合并有机层，干燥，过滤，滤液浓缩，重结晶，抽滤，滤饼干燥后得白色晶体3， 4，5-三甲氧基氯苄；其中，反应式如下所示
2.根据权利要求1所述的3，4，5_三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于步骤(2)中所述洗涤为依次采用饱和碳酸钠溶液和水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的3，4，5_三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于步骤O)中所述重结晶采用石油醚进行重结晶。
4.根据权利要求1至3所述的3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于所述3， 4，5_三甲氧基苯甲醛与硼氢化钠的质量比为4 8 l，g/g。
5.根据权利要求1至3所述的3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于所述甲醇的体积与3，4，5_三甲氧基苯甲醛的质量比为6 8 l，ml/g。
6.根据权利要求1至3所述的3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法，其特征在于所述3， 4，5-三甲氧基苄醇的质量与浓盐酸的体积比为1 2 3，g/ml。
全文摘要
本发明公开了一种3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法，包括如下步骤将3，4，5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中，室温下搅拌反应0.5～1h，调节PH值至8～9，萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩，得到油状物3，4，5-三甲氧基苄醇备用；将备用的3，4，5-三甲氧基苄醇溶于氯仿，加入浓盐酸搅拌0.5～1h，静置分层，将水层萃取，然后合并有机层，干燥，过滤，滤液浓缩，重结晶，抽滤，滤饼干燥后得白色晶体3，4，5-三甲氧基氯苄。本发明的3，4，5-三甲氧基氯苄的合成方法具有成本低廉、操作简单安全、条件易控制，收率高易于实现工业化生产的优点。
文档编号C07C43/225GK102516042SQ201110372308
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者张卫东 申请人:太仓市运通化工厂