专利名称：一种二苯甲酮腙的合成方法
技术领域：
本发明涉及以医药中间体合成领域，尤其涉及一种二苯甲酮腙的合成方法。
技术背景
二苯甲酮腙是合成心血管药物西苯唑林的一个重要前体，在抗生素如头孢克肟头孢拉腙及β -内酰胺酶抑制剂他唑巴坦等药物的合成中，其还作为6-ΑΡΑ或7-ACA的羧基保护基而被广泛使用。以上几种抗生素目前国内已有产品上市，因而，工业化生产二苯甲酮腙具有一定的实际意义。发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、安全、 收率高、适合工业化生产的二苯甲酮腙的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下
一种二苯甲酮腙的合成方法，包括如下步骤在乙二醇的存在条件下，将二苯甲酮与水合胼进行回流反应1. 5 2. 5h，搅拌条件下自然冷却至室温，析出结晶后再冷却至5°C 以下，继续搅拌0.5 lh，过滤，将滤液在50°C下真空干燥，所得白色针状结晶即为二苯甲酮腙。
所述二苯甲酮的质量与水合胼的体积比优选为0. 68 0.70 1。
所述二苯甲酮的质量与乙二醇的体积比优选为0. 35 0.4 1。
所述水合胼优选为体积分数为80%的水合胼。
有益效果本发明的二苯甲酮腙合成方法工艺简单、安全、收率高、适合工业化生产。
具体实施方式
二苯甲酮水合肼二苯甲酮腙
实施例1
在5000mL圆底烧瓶中安装密封搅拌、冷却器及电加热套。向其中依次加入乙二醇1948mL，体积分数为80%水合胼1060mL，二苯甲酮7^g，启动搅拌，缓慢加热至全溶，再升温至回流，回流反应池，停止加热，边搅拌边自然降至室温，析出结晶后再冷却至5°C，继续搅拌0. 5h，过滤，滤饼用适量冷乙醇洗涤，将滤液在50°C下真空干燥，得白色针状结晶748g，即为二苯甲酮腙，收率95.4%。
实施例2
在5000mL圆底烧瓶中安装密封搅拌、冷却器及电加热套。向其中依次加入乙二醇 1780mL,体积分数为80%水合胼924mL，二苯甲酮623g，启动搅拌，缓慢加热至全溶，再升温至回流，回流反应1. 5h,停止加热，边搅拌边自然降至室温，析出结晶后再冷却至5°C，继续搅拌lh，过滤，滤饼用适量冷乙醇洗涤，将滤液在50°C下真空干燥，得白色针状结晶640g， 即为二苯甲酮腙，收率95%。
实施例3
在5000mL圆底烧瓶中安装密封搅拌、冷却器及电加热套。向其中依次加入乙二醇2080mL，体积分数为80 %水合胼1189mL，二苯甲酮832g，启动搅拌，缓慢加热至全溶，再升温至回流，回流反应2.证，停止加热，边搅拌边自然降至室温，析出结晶后再冷却至5°C， 继续搅拌1.2h，过滤，滤饼用适量冷乙醇洗涤，将滤液在50°C下真空干燥，得白色针状结晶 860g，即为二苯甲酮腙，收率96 %。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于它包括如下步骤在乙二醇的存在条件下，将二苯甲酮与水合胼进行回流反应1. 5 2.证，搅拌条件下自然冷却至室温，析出结晶后再冷却至5°C以下，继续搅拌0. 5 lh，过滤，将滤液在50°C下真空干燥，所得白色针状结晶即为二苯甲酮腙。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于所述二苯甲酮的质量与水合胼的体积比为0. 68 0.70 1。
3.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于所述二苯甲酮的质量与乙二醇的体积比为1 0.35 0.4。
4.根据权利要求1或2所述的一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于所述水合胼为体积分数为80%的水合胼。
全文摘要
本发明公开了一种二苯甲酮腙的合成方法，包括如下步骤在乙二醇的存在条件下，将二苯甲酮与水合肼进行回流反应1.5～2.5h，搅拌条件下自然冷却至室温，析出结晶后再冷却至5℃以下，继续搅拌0.5～1h，过滤，将滤液在50℃下真空干燥，所得白色针状结晶即为二苯甲酮腙。本发明所述的二苯甲酮腙合成方法工艺简单、安全、收率高、适合工业化生产。
文档编号C07C251/86GK102503853SQ201110372068
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者张卫东 申请人:太仓市运通化工厂