专利名称：一种喹诺酮类化合物的合成方法
技术领域：
本发明涉及化学制药领域，尤其涉及一种喹诺酮类化合物的合成方法。
背景技术：
喹诺酮类药物所涵盖的药物有游离的左氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、加替沙星或其水合物或其与酸成盐物，该类药物因其抗菌谱广，抗菌活性强，不良反应少等优点，临床上得到了广泛的应用。近期上市的西他沙星、贝西沙星等新型喹诺酮类药物以其良好抗菌活性受到人们的关注，但是该类药物由于合成工艺较复杂，成本较高，所以市场价格居高不下，限制了其使用范围。若能对其合成工艺进行改进将有利于降低成本，扩展其临床应用范围。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉的喹诺酮类化合物的合成方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下一种喹诺酮类化合物的合成方法，它包括如下步骤1、将中间体I(I)加入乙腈中加热至溶清成中间体I(I)溶液；2、将中间体2(11)加入乙腈中溶解均勻滴入中间体I(I)溶液中，然后向其中加入三乙胺，加热至回流反应2 池；3、检测反应完全后，将反应物进行水洗，析出固体物，搅拌后萃取，合并有机层，减压浓缩至干，得到黄色泡沫状固体；4、向黄色泡沫状固体中加入甲醇，边搅拌边加热溶解，向其内缓慢滴入浓盐酸，回流搅拌4 证，有固体析出，过滤得到中间体3 (III)；其中，反应式如下
权利要求
1.一种喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于它包括如下步骤(1)将中间体I(I)加入乙腈中加热至溶清成中间体I(I)溶液；(2)将中间体2(11)加入乙腈中溶解均勻滴入中间体I(I)溶液中，然后向其中加入三乙胺，加热至回流反应2 池；(3)检测反应完全后，将反应物进行水洗，析出固体物，搅拌后萃取，合并有机层，减压浓缩至干，得到黄色泡沫状固体；(4)向黄色泡沫状固体中加入甲醇，边搅拌边加热溶解，向其内缓慢滴入浓盐酸，回流搅拌4 证，有固体析出，过滤得到中间体3(111)；其中，反应式如下
2.根据权利要求ι所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于中间体I(I)与中间体2 (II)的质量比为4 6 3，g/g。
3.根据权利要求1所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于步骤(1)中乙腈的体积与中间体I(I)的质量比为5 7 l，ml/g。
4.根据权利要求1所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于步骤O)中乙腈的体积为中间体I(II)的质量比为2 3 l，ml/g。
5.根据权利要求1所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于三乙胺与中间体 2(11)的质量比为0. 8 1.2 l，g/g。
6.根据权利要求1所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于步骤(3)中采用 TLC检测法检测反应完全。
7.根据权利要求6所述的喹诺酮类化合物的合成方法，其特征在于TLC检测法检测采用的层析液为乙酸乙酯甲醇=20 1。
全文摘要
本发明公开了一种喹诺酮类化合物的合成方法，它包括如下步骤将中间体1(I)加入乙腈中加热至溶清成中间体1(I)溶液；将中间体2(II)加入乙腈中溶解均匀滴入中间体1(I)溶液中，然后向其中加入三乙胺，加热至回流反应2～3h；TLC检测反应完全后，将反应物进行水洗，析出固体物，搅拌后萃取，合并有机层，减压浓缩至干，得到黄色泡沫状固体；向黄色泡沫状固体中加入甲醇，边搅拌边加热溶解，向其内缓慢滴入浓盐酸，回流搅拌4～5h，有固体析出，过滤得到中间体3(III)。本发明所述的喹诺酮类化合物的合成方法工艺简单、收率高，生产的喹诺酮类化合物成本低廉。
文档编号C07D215/56GK102516167SQ20111037206
公开日2012年6月27日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者张卫东 申请人:太仓市运通化工厂