对甲基氯苄的合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种精细化工产品对甲基氯苄的合成方法，包括以下步骤：A、以对二甲苯为原料，加热使对二甲苯升温至50～85℃并保持恒温，打开照射光源，在光照条件下慢慢通入氯气进行反应；B、取样分析，当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20～35%，而且检测出有其他氯化物时，停止反应；然后通入氮气吹除10～20分钟，除去残余的氯化氢气体和氯气；得到氯化混合液；C、加入Na2CO3水溶液洗涤；D、加入Na2SO3水溶液洗涤；E、氯化混合液精馏分离，得到纯度≥98%对甲基氯苄。本发明具有原料易得，操作简单；工艺路线较短，三废排放少；反应过程中不需要另外使用有机溶剂；反应条件温和，安全有保障，易于实现工业化；产品纯度高的优点。
【专利说明】对甲基氯苄的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种精细化工产品对甲基氯苄的合成方法。
【背景技术】
[0002] 对甲基氯苄，结构式为：
【权利要求】
1. 一种对甲基氯苄的合成方法，其特征在于：包括以下步骤： A、 以对二甲苯为原料，在反应釜中加入对二甲苯液体，开启反应釜搅拌，加热使对二甲 苯升温至50?85°C并保持恒温，打开照射光源，在光照条件下慢慢通入氯气进行反应； B、 取样分析，当检测出目标产物对甲基氯苄质量含量为20?35%，而且检测出有其他 氯化物时，停止通氯气，停止加热，关闭光源，停止反应；然后通入氮气吹除10?20分钟，除 去残余的氯化氢气体和氯气；得到氯化混合液； C、 加入5?10wt%Na2C03水溶液搅拌洗涤氯化混合液，静置分层，排出水相含Na 20)3的 溶液； D、 加入5?10wt%Na2S03水溶液搅拌洗涤氯化混合液，静置分层，排出水相含Na #03溶 液； E、 氯化混合液精馏分离：氯化混合液放入精馏塔釜，收集90?120°C，-90?-98KPa条 件下的馏分，得到纯度多98%对甲基氯苄。
2. 根据权利要求1所述的对甲基氯苄的合成方法，其特征在于：A步骤中，通入氯气的 流量为5?10m3/hr。
3. 根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法，其特征在于：E步骤中，精馏分 离收集60?85°C，-90?-95KPa条件下的馏分，得到对二甲苯，回收利用。
4. 根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法，其特征在于：A步骤中，所述的 光源为白光或波长在490?380nm的可见光或紫外光光源。
5. 根据权利要求1或2所述的对甲基氯苄的合成方法，其特征在于：所述的光源或 是内置于氯化反应釜内照射；或是光源在反应釜釜口直接光照射；或是光源位于反应釜外 侦牝反应釜外再配套光反应器，光源直接照射光反应器。
【文档编号】C07C22/04GK104496744SQ201410718840
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】王欣荣, 刘仁华, 覃秀凤, 覃春极, 袁捷才, 何艳, 杨志华, 韦志鑫, 曾蔚, 欧阳葭, 闭武勤 申请人:柳州丰康泰科技有限公司, 广西柳州化工控股有限公司, 广西柳化氯碱有限公司