专利名称：橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式生产系统的制作方法
技术领域：
本发明属于橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑生产技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统。
背景技术：
橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑(MBT)，是橡胶工业中广泛使用的一种通用型促进剂，是目前国内外橡胶硫化促进剂产销量最大的产品，同时也是生产其他促进剂的主要原料。高含量MBT还是生产头孢类抗生素药物的主要原料。但是，高压合成出来的MBT纯度低，含有多种杂质(统称为树脂)，不能直接使用。因此，MBT的精制提纯工序成为其生产中的一个非常重要的步骤。目前国内橡胶硫化促进剂MBT的生产方法有两种一是酸碱水洗法；二是溶剂萃取法。酸碱水洗法是目前国内最常用的精制提纯方法，占主流地位。该方法要消耗大量强酸、强碱和水，生产每吨产品会产生45吨以上的高浓度含盐有机碱性废水，后处理困难。溶剂萃取法是目前较新型的精制提纯方法。随着环保力度的加大，溶剂萃取法精制提纯技术和无水工艺，越来越受到人们的重视。现有的溶剂法使用的溶剂主要以甲苯为主。其工艺路线如下(1)高压合成用高压泵将计量好的苯胺(400公斤)和三硫化碳(二硫化碳400公斤+硫黄245公斤)依次打入高压合成釜，关闭釜上相关进料阀门，开启釜体外部的电加热器，送电升温。当釜内温度达到21(T220°C、压力达到2.0—2.2MI^时，关闭电加热器，停止送电。当釜内物料温度、压力不再发生变化时，继续延长保温时间，于釜内温度下降到220°C 时，打开泄压阀门，维持泄压管道内压力0. 055—0. 06MPa，直至釜内压力为零。(2)结晶萃取用0. 03MPa饱和蒸汽将合成后的溶融MBT压入敞口型结晶槽内，开启结晶槽冷水阀门向槽壁夹套通入冷水降温，待物料完全结晶后，人工将结晶物料挖出、破碎，并将约700公斤/釜粗MBT结晶物料一次性投入萃取釜中。开启萃取釜上甲苯注入阀门，将已计量的2000升甲苯一次性加入萃取釜中，浸泡45分钟后，开启萃取釜搅拌，进行第一次洗涤萃取，维持搅拌30分钟后停机静止。静止60分钟后将已分层的上清液经管道过滤器过滤后放入母液罐内。开启萃取釜上甲苯注入阀门，将已计量的1500升甲苯一次性加入萃取釜中，开启萃取釜搅拌，进行第二次洗涤萃取，维持搅拌30分钟后停机静止。静止60 分钟后将已分层的上清液经管道过滤器过滤后放入母液罐内。开启萃取釜上甲苯注入阀门，将已计量的1000升甲苯一次性加入萃取釜中，开启萃取釜搅拌，进行第三次洗涤萃取， 维持搅拌30分钟后，开启萃取釜底部放料阀门将物料放入敞口型真空抽滤槽内，同时开启真空抽滤槽底部出料口，利用真空将上清液抽至母液罐内，直到槽内物料表面产生裂缝方可停止真空抽滤。(3)干燥粉碎与包装将双锥回旋干燥机停稳后，打开顶部人孔板盖，将抽滤槽内物料(约570公斤)装袋后，一次性投至双锥回旋干燥机内，关闭顶部人孔板盖。开启双锥回旋干燥机，打开机体轴部进汽阀门向机体外夹套通入0. 035-0. 05MPa饱和蒸汽，打开机体轴部真空阀门。观察机体真空管道上视镜内的甲苯馏出情况，当无甲苯馏出时将机体内温度升至120°C，30分钟后停机，打开双锥回旋干燥机底部人孔板盖，将物料放至料盘内并装袋。将物料输送到粉碎房后粉碎并包装、入库。由此可见，现有的溶剂萃取提纯2-巯基苯骈噻唑的工艺为敞口式人工操作，萃取溶剂挥发至空气中，存在操作环境恶劣，劳动强度大等缺点。
发明内容本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下本发明的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，包括高压合成系统，粗产物提纯系统和尾气处理系统，所述的粗产物提纯系统包括萃取釜，2-巯基苯骈噻唑粗品从高压合成釜直接泵入萃取釜，萃取釜的2-巯基苯骈噻唑出口和干燥机连接，萃取釜的母液出口连接母液储罐，母液储罐与精馏塔连接，精馏塔顶部连接甲苯储罐，回收的甲苯通过甲苯计量罐接入萃取釜，精馏塔底部出料口与树脂储罐连接。所述的萃取釜包括釜体，在釜体顶部设有搅拌装置，在釜体上部设有雾化器，在釜体下部设有过滤网，过滤网与釜底之间构成母液腔，釜体底部设有母液出口和2-巯基苯骈噻唑出口，母液出口与母液储罐连接，2-巯基苯骈噻唑出口与干燥机连接，在釜体外设有夹套，夹套上设有冷水进口和冷水出口。所述的雾化器包括雾化器壳体，在壳体顶部设有雾化器喷头，喷头上设有甲苯进料口和2-巯基苯骈噻唑进料口 ；壳体上部设有含氧量测试口，壳体侧壁上设有抽真空口、 加氮气口和防爆口，壳体底部设有出料口。所述的雾化器喷头包括喷头本体，在喷头本体上部设有与甲苯进料口连通的甲苯进液管，甲苯进液管与甲苯成膜腔连通；所述的甲苯成膜腔呈圆筒状；在喷头本体的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口连通的2-巯基苯骈噻唑进液管，2-巯基苯骈噻唑进液管与2-巯基苯骈噻唑成膜腔连通，所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔呈圆筒状；甲苯液体成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通，所述的甲苯成膜腔底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔底部相连通处为锥形筒；喷头本体底部设有混合液出口。所述的干燥机包括干燥腔室，干燥腔室顶部设有进料口，底部设有出料口，干燥腔室内设有由动力源驱动的搅拌轴及搅拌叶片，其特征在于所述的搅拌轴为空心搅拌轴，顶部设有蒸汽进口和蒸汽出口，所述搅拌叶片为螺旋式双层搅拌叶片，搅拌叶片的两层内腔分别和蒸汽进口和蒸汽出口相连通，两层搅拌叶片底部相联通；在干燥腔室外壁设有夹层， 夹层上设有进气口和出气口。所述的高压合成系统包括高压合成釜，苯胺储罐通过苯胺计量罐与高压合成釜连接，二硫化碳储罐和溶硫釜连接，溶硫釜依次通过溶硫液储罐和溶硫液计量罐与高压合成釜连接。所述的尾气处理系统包括一级吸收罐，一级吸收罐的排气管连接二硫化碳收集罐，二硫化碳收集罐底部接二硫化碳储罐，二硫化碳收集罐的排气管依次连接二级吸收罐、 三级吸收罐和四级吸收罐，各级吸收罐均连接硫氢花钠储罐。本发明的全封闭清洁生产提纯系统是在原溶剂萃取提纯法的基础上，利用自主研发的技术工艺和设备进行了创新性改进，主要表现在两个方面一是高低温互换冷萃取技术。将合成后的高温液态(180-220°C)粗品2-巯基苯骈噻唑自高压釜内用氮气压至密闭的自制萃取釜内，在雾化器喷头内喷雾成粉与甲苯(常温)直接进行高低温互换萃取，从而提高了树脂在甲苯中的溶解度，并且稳定了 MBT的细度。高低温互换冷萃取技术不仅提高了萃取精度，还彻底解决了甲苯蒸气与空气混合物的爆炸问题，完全实现了由敞口型人工操作向密闭操作转移的技术革新。二是抽滤、烘干一体化技术。将萃取后的M利用位差实现自动放料至密闭的具有抽滤、烘干功能的自制立立体式螺旋干燥机内，完成抽滤烘干作业。 抽滤、烘干一体化技术不仅实现了密闭操作，还大大减轻了工艺操作上的劳动强度，上述两点是整条工艺路线实现全封闭无泄漏的核心技术。有机溶剂全封闭清洁生产提纯工艺在保留了溶剂萃取提纯法无工艺废水排放的优点外，解决了原工艺存在的2-巯基苯骈噻唑产品外观鲜亮度不足、操作环境恶劣、劳动强度大的缺点。克服了敞口冷却、敞口抽滤对环境带来的污染和对操作人员的危害；克服了萃取与干燥由人工投料和出料的弊端，完全实现了密闭出料、密闭萃取、密闭抽滤干燥，真正做到了无有机气体排放的全封闭无泄漏连续化生产。
图1是本发明的结构示意图。图2是本发明中萃取釜的结构示意图。图3是本发明中雾化器的结构示意图。图4是本发明中雾化器喷头的结构示意图。图5是本发明中干燥机的结构示意图。图6是本发明中干燥机的搅拌轴的俯视图。
具体实施方式
本发明的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统如图1所示，包括高压合成系统1，粗产物提纯系统2和尾气处理系统3，所述的粗产物提纯系统包括萃取釜4，2-巯基苯骈噻唑粗品从高压合成釜17直接泵入萃取釜4，萃取釜(4)的2-巯基苯骈噻唑出口和干燥机7连接，萃取釜的母液出口连接母液储罐(8)，母液储罐8与精馏塔9连接，精馏塔9顶部连接甲苯储罐11，回收的甲苯通过甲苯计量罐5接入萃取釜4，精馏塔9 底部出料口与树脂储罐10连接。所述的萃取釜如图2所示，包括釜体，在釜体顶部设有搅拌装置4-3，在釜体上部设有雾化器4-2，在釜体下部设有过滤网4-6，过滤网4-6与釜底之间构成母液腔4-9，釜体底部设有母液出口 4-7和2-巯基苯骈噻唑出口 4-8，母液出口 4-7与母液储罐8连接， 2-巯基苯骈噻唑出口 4-8与干燥机7连接，在釜体外设有夹套4-5，夹套4-5上设有冷水进口 4-10和冷水出口 4-1。所述的雾化器如图3所示，包括雾化器壳体38，在壳体38顶部设有雾化器喷头 36，喷头36上设有甲苯进料口 35和2-巯基苯骈噻唑进料口 34 ；壳体上部设有含氧量测试口 33，壳体侧壁上设有抽真空口 32、加氮气口 31和防爆口 37，壳体38底部设有出料口 39。所述的雾化器喷头如图4所示，包括喷头本体36-1，在喷头本体36-2上部设有与甲苯进料口 15连通的甲苯进液管36-3，甲苯进液管36-1与甲苯成膜腔36_5连通；所述的甲苯成膜腔36-5呈圆筒状；在喷头本体36-2的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口 14 连通的2-巯基苯骈噻唑进液管36-1，2-巯基苯骈噻唑进液管36-1与2-巯基苯骈噻唑成膜腔36-4连通，所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔36-4呈圆筒状；甲苯液体成膜腔36_5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔36-4底部相连通，所述的甲苯成膜腔36-5底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔36-4底部相连通处为锥形筒；喷头本体36-2底部设有混合液出口 36-7。所述的干燥机如图5所示，包括干燥腔室46，干燥腔室46顶部设有进料口 41和抽真空口 52，底部设有出料口 47，干燥腔室46内设有由动力源驱动的搅拌轴43及搅拌叶片 44，其特征在于所述的搅拌轴为空心搅拌轴，顶部设有蒸汽进口 50和蒸汽出口 51，所述搅拌叶片44为螺旋式双层搅拌叶片，搅拌叶片的两层内腔分别和蒸汽进口 50和蒸汽出口 51 相连通，两层搅拌叶片底部相联通；在干燥腔室外壁设有夹层45，夹层45上设有进气口 48 和出气口 49。所述的高压合成系统1如图1所示，包括高压合成釜17，苯胺储罐15通过苯胺计量罐16与高压合成釜17连接，二硫化碳储罐11和溶硫釜12连接，溶硫釜12依次通过溶硫液储罐13和溶硫液计量罐14与高压合成釜17连接。所述的尾气处理系统3包括一级吸收罐18，一级吸收罐18的排气管连接二硫化碳收集罐19，二硫化碳收集罐19底部接二硫化碳储罐M，二硫化碳收集罐19的排气管依次连接二级吸收罐20、三级吸收罐21和四级吸收罐21，各级吸收罐均连接硫氢花钠储罐23。本发明的工艺路线如下1、高压合成用高压泵将计量好的苯胺(400公斤)和三硫化碳(二硫化碳400公斤+硫黄245公斤)依次打入高压合成釜，关闭釜上相关进料阀门，开启釜体外部的电加热器，送电升温。当釜内温度达到21(T220°C、压力达到2.0—2.2MI^时，关闭电加热器，停止送电。当釜内物料温度、压力不再发生变化时，继续延长保温时间，于釜内温度下降到220°C 时，打开泄压阀门，维持泄压管道内压力0. 055—0. 06MPa，直至釜内压力为零。2、萃取开启萃取釜搅拌，打开萃取釜上甲苯阀门，在高压釜出料过程中持续向萃取釜内雾化器加入2000升甲苯。用0. 03MPa氮气将合成后的溶融MBT压入萃取釜雾化器内。出料结束维持搅拌15分钟后停机；静止60分钟后将已分层的上清液经管道过滤器过滤后放入母液罐内。开启萃取釜上甲苯注入阀门，将已计量的1500升甲苯一次性加入萃取釜中，开启萃取釜搅拌，进行第二次洗涤萃取，维持搅拌30分钟后停机静止。静止60分钟后将已分层的上清液经管道过滤器过滤后放入母液罐内。开启萃取釜上甲苯注入阀门，将已计量的1000升甲苯一次性加入萃取釜中，开启萃取釜搅拌，进行第三次洗涤萃取，维持搅拌30分钟后，开启萃取釜底部放料阀门将物料放入母液罐后，开启真空抽滤，利用真空将残留液抽至母液罐内，直至抽滤管道上视境内无流出物时，方可停止真空抽滤。3、干燥粉碎与包装依次打开萃取釜底部放料阀门、立体式干燥机进料阀门，开启萃取釜倒转开关，将物料压至干燥机内。开启干燥机搅拌，依次打开干燥机加热装置，通入 0. 04-0. 06ΜΙ^饱和蒸汽，将机内温度升至110士 10°C时，调节真空度至-0. 065-0. 085MPa, 当甲苯回收罐上视境无明显流出时，30分钟后停机。打开干燥机底部放料阀门，将物料放至料盘内并装袋。将物料输送到粉碎房后粉碎并包装、入库。本实用新型中的高压合成系统和尾气处理系统及其工艺均可采用现有技术。
权利要求1.一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，包括高压合成系统 (1)，粗产物提纯系统(2)和尾气处理系统(3)，其特征在于所述的粗产物提纯系统包括萃取釜(4)，2-巯基苯骈噻唑粗品从高压合成釜(17)直接泵入萃取釜(4)，萃取釜(4)的2-巯基苯骈噻唑出口和干燥机(7)连接，萃取釜的母液出口连接母液储罐(8)，母液储罐(8)与精馏塔(9)连接，精馏塔(9)顶部连接甲苯储罐(11)，回收的甲苯通过甲苯计量罐(5)接入萃取釜(4)，精馏塔(9)底部出料口与树脂储罐(10)连接。
2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统， 其特征在于所述的萃取釜包括釜体，在釜体顶部设有搅拌装置(4-3)，在釜体上部设有雾化器(4-2)，在釜体下部设有过滤网(4-6)，过滤网(4-6)与釜底之间构成母液腔(4-9)，釜体底部设有母液出口(4-7)和2-巯基苯骈噻唑出口(4-8)，母液出口(4-7)与母液储罐(8) 连接，2-巯基苯骈噻唑出口( 4-8 )与干燥机(7 )连接，在釜体外设有夹套(4-5 )，夹套(4-5 ) 上设有冷水进口(4-10)和冷水出口(4-1)。
3.根据权利要求2所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，其特征在于所述的雾化器包括雾化器壳体(38)，在壳体(38)顶部设有雾化器喷头(36)，喷头(36)上设有甲苯进料口(35)和2-巯基苯骈噻唑进料口(34);壳体上部设有含氧量测试口 (33)，壳体侧壁上设有抽真空口(32)、加氮气口(31)和防爆口(37)，壳体(38)底部设有出料口(39)。
4.根据权利要求3所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，其特征在于所述的雾化器喷头包括喷头本体(36-1)，在喷头本体(36-2)上部设有与甲苯进料口( 15)连通的甲苯进液管(36-3)，甲苯进液管(36-1)与甲苯成膜腔(36-5)连通；所述的甲苯成膜腔(36-5)呈圆筒状；在喷头本体(36-2)的侧壁上设有与2-巯基苯骈噻唑进料口( 14)连通的2-巯基苯骈噻唑进液管(36-1)，2-巯基苯骈噻唑进液管(36-1)与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(36-4)连通，所述的2-巯基苯骈噻唑成膜腔(36-4)呈圆筒状；甲苯液体成膜腔(36-5 )底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(36-4)底部相连通，所述的甲苯成膜腔(36-5 ) 底部与2-巯基苯骈噻唑成膜腔(36-4)底部相连通处为锥形筒；喷头本体(36-2)底部设有混合液出口(36-7)。
5.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，其特征在于所述的干燥机包括干燥腔室(46)，干燥腔室(46)顶部设有进料口(41)，底部设有出料口(47)，干燥腔室(46)内设有由动力源驱动的搅拌轴(43)及搅拌叶片(44)，所述的搅拌轴为空心搅拌轴，顶部设有蒸汽进口(50)和蒸汽出口(51)，所述搅拌叶片(44)为螺旋式双层搅拌叶片，搅拌叶片的两层内腔分别和蒸汽进口(50)和蒸汽出口(51)相连通，两层搅拌叶片底部相联通；在干燥腔室外壁设有夹层(45 )，夹层(45 )上设有进气口( 48 )和出气口(49)。
6.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统，其特征在于所述的高压合成系统(1)包括高压合成釜(17)，苯胺储罐(15)通过苯胺计量罐 (16)与高压合成釜(17)连接，二硫化碳储罐(11)和溶硫釜(12)连接，溶硫釜(12)依次通过溶硫液储罐(13)和溶硫液计量罐(14)与高压合成釜(17)连接。
7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式清洁生产系统， 其特征在于所述的尾气处理系统(3)包括一级吸收罐(18)，一级吸收罐(18)的排气管连接ニ硫化碳收集罐(19)，ニ硫化碳收集罐(19)底部接ニ硫化碳储罐(24)，ニ硫化碳收集罐 (19)的排气管依次连接ニ级吸收罐(20)、三级吸收罐(21)和四级吸收罐(21)，各级吸收罐 均连接硫氢花钠储罐(23)。
专利摘要一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯骈噻唑全封闭式生产系统，包括高压合成系统(1)，粗产物提纯系统(2)和尾气处理系统(3)，所述的粗产物提纯系统包括萃取釜(4)，2-巯基苯骈噻唑粗品从高压合成釜(17)直接泵入萃取釜(4)，萃取釜(4)的2-巯基苯骈噻唑出口和干燥机(7)连接，萃取釜的母液出口连接母液储罐(8)，母液储罐(8)与精馏塔(9)连接，精馏塔(9)顶部连接甲苯储罐(11)，回收的甲苯通过甲苯计量罐(5)接入萃取釜(4)，精馏塔(9)底部出料口与树脂储罐(10)连接。本实用新型克服了敞口冷却、敞口抽滤对环境带来的污染和对操作人员的危害；克服了萃取与干燥由人工投料和出料的弊端，完全实现了密闭出料、密闭萃取、密闭抽滤干燥，真正做到了无有机气体排放的全封闭无泄漏连续化生产。
文档编号C07D277/72GK202186953SQ20112022661
公开日2012年4月11日 申请日期2011年6月30日 优先权日2011年6月30日
发明者岑学斌, 李国民, 罗成伟, 郜东旺 申请人:鹤壁市恒瑞橡塑材料有限公司