专利名称：一种采用n-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离烯丙醇和水的方法
技术领域：
本发明属于化工分离过程的工艺方法，涉及一种采用N-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离烯丙醇和水的方法。
背景技术：
在醋酸丙烯酯法生产环氧氯丙烷的生产工艺中，烯丙醇溶液是醋酸丙烯酯水解制烯丙醇的中间产品，其组成约为70wt %的丙烯醇、30wt %的水和少量烯丙醛和醋酸，按照年产5万吨环氧氯丙烷生产装置，每年生产近3万吨的中间产品丙烯醇。烯丙醇又名丙烯醇，无色透明液体，沸点为97. 1°C，高纯丙烯醇是医药、农药和香料的中间体，主要衍生物还用于合成、甘油、1，4_ 丁二醇和3-溴丙烯等等，同时还是生产增塑剂和工程塑料等重要有机合成原料，其碳酸盐可以做高档光学树脂CR-39、TAC交联剂 DAP。随着当前市场的发展，对高纯烯丙醇的需求日益增大。由于烯丙醇和水为共沸体系， 采用常规的普通精馏方法无法获得高纯度烯丙醇产品，当前高纯烯丙醇精制提纯分离的工艺只有国外少数知名化工企业掌握，但此技术一直封锁且在市场上没有公开。中国文献(江苏化工，1989(4) 48 50)公开了一种采用苯做为共沸剂进行间歇共沸精馏分离烯丙醇和水的研究，通过小试实验可得到99. Ow% t以上的烯丙醇，但其研究仅仅停留在实验室研究阶段，未对其工业化的实施做出评价。美国专利(US 1279059)公开了一种美国道化学公司是采用苯做为共沸剂萃取分离烯丙醇和水，通过优化操作条件，获得99. Ow% t以上的烯丙醇，此工艺存在着共沸剂消耗较多和过程能耗较大的缺点。中国专利(CN86104244)公开了一种日本昭和电工株式会社是采用磷酸钾盐盐析烯丙醇和水溶液，然后通过精密精馏分离可得到99. 5w% t以上的烯丙醇，此工艺目前已经工业化，但存在着工艺流程较长、投资较大和操作复杂等缺点。鉴于烯丙醇和水极难分离、高能耗的现状，开发一种高效的分离工艺如萃取精馏、 膜蒸馏或共沸精馏等方法使之能够有效地分离，必将具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种采用萃取精馏分离烯丙醇和水的方法，从而可获得高纯度烯丙醇产品，同时萃取剂N-甲基吡咯烷酮可循环使用。本发明提供了一种萃取精馏烯丙醇和水的分离工艺，主要包括萃取精馏系统、溶剂回收系统和真空系统。完成本发明工艺的主要步骤如下(I)萃取精馏过程烯丙醇和水的原料液2从萃取精馏塔3中部、萃取剂I从萃取精馏塔上部按一定溶剂比加入，塔顶蒸汽经冷凝器4冷凝后以一定回流比采出得到水5，富含烯丙醇的萃取剂溶液7进入溶剂回收塔8，塔内通过再沸器6为其提供热动力；(2)溶剂回收过程富含烯丙醇的萃取剂溶液7进入溶剂回收塔8中部，塔顶蒸汽经冷凝器9冷凝后以一定的回流比采出丙烯醇产品，塔底回收的萃取剂返回至萃取精馏塔循环使用，塔内通过再沸器11为其提供热动力。所述的萃取剂是N-甲基吡咯烷酮，其规格为99. 0wt%以上。步骤⑴所述的“溶剂比”是指萃取剂与烯丙醇和水原料液的体积比，溶剂比为
2.5 4 I。在步骤(I)中，所述萃取精馏塔的理论板数优选为40 45块，塔顶操作压力优选为100 105kPa，溶剂比为2. 5 4 1，回流比为I 5 1，塔顶温度为100 105°C， 塔釜温度为160 165°C。在步骤(2)中，所述溶剂回收塔的理论板数优选为50 60块，塔顶操作压力为 10 20kPa，回流比为2 4 1，塔顶温度优选为50 55°C，塔釜温度优选为135 140°C。本发明所述的N-甲基吡咯烷酮溶剂萃取精馏分离烯丙醇和水的方法具有以下特
点
(I)采用萃取精馏工艺可有效地分离烯丙醇和水溶液，得到的烯丙醇产品大于 99. 5wt%，萃取剂价格较低、来源广泛、分离工艺流程简单、操作费用较低、过程自动化程度高，具有较好的经济效益和社会效益。(2)新分离工艺考虑了内部工艺物流的热量集成，使得整个分离工艺的能耗较低， 是一种高效节能的分离工艺。
图I为本发明所述的烯丙醇和水的萃取精馏分离工艺流程图。I-萃取剂；2_原料液；3_萃取精懼塔；4_萃取精懼塔冷凝器；5_水广品；6_萃取精馏塔再沸器；7_萃取精馏塔釜液；8_溶剂回收塔；9_溶剂回收塔冷凝器；10_丙烯醇产品；11_溶剂回收塔再沸器；12-溶剂回收塔釜液(回收的萃取剂)。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。某企业醋酸丙烯酯水解制备环氧氯丙烷生产过程的中间产品丙烯醇溶液，通过初步分离后得到的丙烯醇与水原料液组成见表I。表I丙烯醇与水原料液组成
权利要求
1.一种采用萃取精馏分离烯丙醇和水的方法，其步骤如下(1)萃取精馏单元萃取剂(I)与烯丙醇和水的原料液(3)按一定溶剂比分别从萃取精馏塔(3)上部和中部进入塔内，塔顶得到99. 9wt%以上的水馏分(5)，塔底得到富含烯丙醇的萃取剂溶液⑵；(2)溶剂回收单元富含烯丙醇的萃取剂溶液(7)从萃取精馏塔底排出进入溶剂回收塔⑶中部，塔顶得到99. 5wt%以上的烯丙醇产品(10)，塔釜为排出的回收萃取剂(11)，送回至萃取精馏塔(3)中循环使用。
2.根据权利要求I的所述的方法，其特征在于所述萃取剂为N-甲基吡咯烷酮，N-甲基吡咯烷酮的产品规格大于99. Owt %。
3.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于萃取剂与原料液的体积比为2.5 4 I。
4.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于萃取精馏塔的操作条件为理论板数为40 45±夹，塔顶操作压力为100 105kPa，溶剂比为2. 5 4 1，回流比为I 5 1， 塔顶温度为100 105°C，塔釜温度为160 165°C，萃取剂进塔温度为100 105°C。
5.根据权利要求I或2所述的方法，其特征在于溶剂回收塔的操作条件为理论板数为50 60块，塔顶操作压力为10 20kPa，回流比为2 4 1，更优选为3 1，塔顶温度为50 55°C，塔釜温度为135 140°C。
全文摘要
本发明公开了一种采用N-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离烯丙醇和水的方法，其步骤如下以N-甲基吡咯烷酮做为萃取剂与烯丙醇和水的原料液按一定溶剂比分别进入萃取精馏塔，在萃取精馏塔塔顶脱水组份，然后在溶剂回收塔塔顶得到大于99.5％的烯丙醇产品，塔釜回收的萃取剂返回萃取精馏塔循环使用。本发明采用N-甲基吡咯烷酮萃取剂进行萃取精馏分离烯丙醇和水溶液的方法，是一种高效节能的分离工艺。
文档编号C07C29/84GK102603484SQ20121004455
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月23日 优先权日2012年2月23日
发明者华超, 白芳, 迪建东 申请人:中国科学院过程工程研究所