专利名称：络合萃取精馏分离醋酸和水的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分离醋酸和水的方法，特别是采用萃取精馏的方法分离醋酸和水。
本发明采用包括萃取精馏塔及溶剂回收装置的萃取精馏流程工艺；选择叔胺类或它们的液体混合物作为络合萃取剂；其中萃取精馏塔的操作条件是具有10-50块理论塔板数、常压(或减压)、溶剂比0.5-5、回流比0-5，塔顶温度控制在99.8℃-101.0℃，溶剂回收塔具有5-40块理论塔板，常压或减压，回流比为0.5-5。
上述络合萃取剂的选择是技术关键，除保证与醋酸有较强相互作用外，还要满足对溶剂的其它要求如沸点适中、性质稳定、价格便宜，对塔设备的腐蚀小等。较好的络合萃取剂为含有6-24个碳原子的叔胺类或它们的液体混合物。
上述叔胺类络合萃取剂是质量分数超过10％的液体混合物。
上述的叔胺类络合萃取剂为三丁胺和三戊胺等。
本发明的效果本发明针对酸-水和碱-水体系，提出络合萃取精馏的思想，利用酸和碱的可逆化学作用将待分离组分分离，从原理上不同于常用的化工分离技术中基于分子间的范德华力的物理作用，或是引入离子与分子间相互作用的加盐萃取精馏的思想，特别是将这一思想用于分离醋酸和水，选择了适用于醋酸-水体系的高效络合萃取剂，使得醋酸和水的相对挥发度较大幅度地提高，从而1、明显的提高了分离能力，以下对比实验数据得以说明实验条件质量分数为28.87％(醋酸)和71.13％(水)的醋酸和水的混合物，在具有30块理论板的精馏塔中进行分离。全回流10min后，，塔顶温度在99.5℃-101.5℃之间，并且每10min取塔顶产物进行气相色谱分析。五次取样分析的平均结果为
控制操作回流比水的质量分率醋酸质量分率。
普通精馏1.0 94.87％ 5.13％络合萃取精馏1.0 99.7％ 0.3％普通精馏4.0 96.18％ 3.82％以上数据说明普通精馏方法欲在精馏塔塔顶得到质量分数大于99.7％的水很困难，必须进一步提高回流比。而本发明在较小的回流比时即可达到分离要求。
2、节能效果十分明显，在同等的塔板数和产品纯度条件下，恒沸精馏的单位醋酸能耗是33690KJ/Kg醋酸，而络合萃取精馏是11947KJ/Kg醋酸，节能64.5％。
3、工艺简单，本发明采用与一般的萃取精馏相同的双塔流程。因此采用这种工艺路线对现有装置进行技术改造周期较短，可靠性好，具有很强的实用性。
权利要求
1.一种络合萃取精馏分离醋酸和水的方法，采用萃取精馏流程工艺，其特征在于用叔胺类或它们的液体混合物作为络合萃取剂，其中萃取精馏塔的操作条件是具有10-50块理论塔板数、常压或减压、溶剂比0.5-5、回流比0-5，塔顶温度控制在99.8℃-101.0℃，溶剂回收塔具有5-40块理论塔板，常压或减压，回流比为0.5-5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于选择含有6-24个碳原子的叔胺类或它们的液体混合物作为络合萃取剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于络合萃取剂为质量分数超过10％的叔胺类液体混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于络合萃取剂为三丁胺、三戊胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于采用萃取精馏工艺流程是包括精馏塔和回收塔的双塔流程。
全文摘要
本发明提出一种络合萃取精馏分离醋酸和水的方法。针对酸－水和碱－水体系，基于酸和碱的可逆化学作用的原理，利用有机碱与醋酸之间的作用力远强于与水的作用力，较大幅度地提高醋酸和水的相对挥发度，从而将待它们分离。在具有10－50块理论塔板数的萃取精馏塔中，选用叔胺类有机碱为络合萃取剂，常压(或减压)下，溶剂比0.5－5、回流比0－5，塔顶可以采出质量分数大于99.7％的水，且在具有5－40块理论塔板数的溶剂回收塔中、减压，回流比0.5－5操作条件下，得到质量分数大于95.0％的醋酸。
文档编号C07C53/00GK1405137SQ0114184
公开日2003年3月26日 申请日期2001年9月20日 优先权日2001年9月20日
发明者雷志刚, 李成岳, 陈标华 申请人:北京化工大学