专利名称：一种从金莲花中提取科罗索酸的方法
技术领域：
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。
背景技术：
金莲花，多年生草本，高30_70cm。全株无毛。茎直立，不分枝，疏生2_4叶。基生叶1-1，长16-36cm，有长柄，柄长12_30cm，基部具狭鞘；叶片五角形，长3. 8-6. 8cm，宽6. 8-12. 5cm, 3全裂，中央全裂片菱形，先端 急尖，3裂达中部或稍超过中部，边缘具不等人的三角形税锯齿；例全裂片斜扇形，2深裂近基部，上方深裂片与中央全裂片相似，下方深裂片较小，斜菱形；茎生叶互生，叶形与基生叶相似，生于茎下部的叶具长柄，上部叶较小，具短柄或无柄。花两性，单朵顶生或2-3朵排列成稀疏的聚伞花序，直径3. 8-5. 5cm ；花梗长5-9cm ;苞片3裂；萼片通常10-15，金黄色，干时不变绿色，椭圆状卵形或倒卵形，长1.5-2. 8cm,宽7-16mm，先端疏生三角形牙齿，间或为3个小裂片，或为不明显的小牙齿；花瓣(蜜叶)18-21，狭线形，稍长于萼片或萼乌片等长，长I. 8-2. 2cm,宽I. 2-1. 5mm,无端渐狭，近基部有蜜槽；雄蕊多数，长5-llmm，螺旋状排列，花丝线形，花药在侧面开裂，长3_4mm ;心皮20-30。瞢莢果，长1-1. 2cm,宽约3mm,具脉网，_长约1mm。花期6-7月，果期8-9月。金莲花中含科罗索酸,藜芦酸(veratric acid), IE草式(orientin),牡荆式(vitexin)，黎芦酸胺(veratramide),掠榈酸(palmitic acid)。科罗索酸(corosolicacid), 2 α-轻基熊果酸(2-alpha-hydroxyursolic acid),商品名称植物胰岛素，是存在于大叶紫薇、枇杷、金莲花等植物中的二萜类化合物。科罗索酸为白色无定型粉末，可溶于石油醚、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水，可溶于热乙醇、甲醇。在无水条件下与强酸(硫酸、磷酸、高氯酸)、中强酸(三氯乙酸)或Lewis氏酸(氯化锌、三氯化铝、三氯化锑)作用，会出现颜色反应或荧光。科罗索酸属于a-香树脂醇型或乌斯烷型五环二萜类化合物，其基本骨架为多氢菔的五环母核。科罗索酸在植物体内可游离存在，也可以皂甙的形式存在。在植物体内，常常与其同分异构体山楂酸共同存在，结构和化学性质相似，分离较难。
发明内容
本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下(I)将金莲花粉碎，分别与浓度为50%、60%和70%的乙醇混合，其料液比为I : 6、1 : 8和I : 10，经微波萃取2次，微波功率为200 600W，频率4000 10000MHz，萃取时间60 80s之间，萃取温度为60 70°C ;经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在O. I O. 2Mpa，温度控制在50 60 °C,浓缩至无醇。(3)将浓缩液离心分离，温度控制在30 50°C。(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6. O 7. O之间，然后用浓度为80% -90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-O. 070 O. 095Mpa, 50 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在I. I 121之间。(6)科罗索酸浓缩液在70 85°C之间进行真空干燥，得含量为40%的科罗索酸半成品。 (7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I : 4、1 : 6和I : 8，用稀盐酸调节PH值在4. O 6. O之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95%以上。本发明采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附科罗索酸，对科罗索酸的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取科罗索酸，溶解效果好，减少科罗索酸的消耗，提高产率。
具体实施例方式实施例I :一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下(I)将I公斤金莲花粉碎，与浓度为50%乙醇混合，其料液比为I : 6，经微波萃取2次，微波功率为200W，频率4000MHz，萃取时间60s，萃取温度为60°C ;经板框过滤，合并提取液。(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在O. IMpa，温度控制在50°C，浓缩至无醇。(3)将浓缩液离心分离，温度控制住30°C。(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6. 0，然后用浓度为80%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力-O. 070Mpa，50°C条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在 I. I。(6)科罗索酸浓缩液在70°C进行真空干燥，得含量为40%的科罗索酸半成品。(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I : 4，用稀盐酸调节PH值在4.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得科罗索酸成品，其纯度在95. 1%。实施案例2 :—种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下
(I)将I公斤金莲花粉碎，与浓度为60%的乙醇混合，其料液比为I : 8，经微波萃取2次，微波功率为400W，频率6000MHz，萃取时间70s，萃取温度为65°C ;经板框过滤，合并提取液。(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在015Mpa，温度控制在55°C，浓缩至无醇。(3)将浓缩液离心分离，温度控制在40°C。(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6. 5，然后用浓度为85%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解 析液，解析液压力-O. 09Mpa, 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在
I.17。(6)科罗索酸浓缩液在80°C进行真空干燥，得含量为40%的科罗索酸半成品。(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I : 6，用稀盐酸调节PH值在5.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95. 8%实施案例3 :—种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下(I)将I公斤金莲花粉碎，与浓度为70%的乙醇混合，其料液比为I : 10，经微波萃取2次，微波功率为600W，频率8000MHz，萃取时间80s，萃取温度为70°C;经板框过滤，合并提取液。(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在O. 2Mpa，温度控制在60°C，浓缩至无醇。(3)将浓缩液离心分离，温度控制在50°C。(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在7. 0，然后用浓度为90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液，解析液压力控制在-O. 095Mpa, 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在I. 2。(6)科罗索酸浓缩液在85°C之间进行真空干燥，得含量为40%的科罗索酸半成
品O(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I : 8，用稀盐酸调节PH值在6.0，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95。
权利要求
1.一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗素酸的方法，其步骤如下 一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其步骤如下 (1)将金莲花粉碎，分别与浓度为50^^60%和70%的乙醇混合，其料液比为I: 6、.1 :和I 10，经微波萃取2次，微波功率为200 600W，频率4000 10000MHz，萃取时间.60 80s之间，萃取温度为60 70°C ;经板框过滤，合并提取液。
(2)对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0.I 0. 2Mpa，温度控制在50 60°C，浓缩至无醇。
(3)将浓缩液离心分离，温度控制在30 50°C。
(4)分离后的滤渣经浓度为30%的乙醇水溶液进行充分溶解，得到混合液，过滤，得到过滤液，合并浓缩液和滤液。
(5)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6. 0 7. 0之间，然后用浓度为80% -90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的.3倍，收集解析液，解析液压力-0. 070 0. 095Mpa, 50 60°C条件下，经减压回收乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在I. I I. 21之间。
(6)科罗索酸浓缩液在70 85°C之间进行真空干燥，得含量为10%的科罗索酸半成品。
(7)科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I: 4、1 : 6和I : 8，用稀盐酸调节PH值在4.0 6.0之间，浓缩至原体积的1/5，静置结晶得到科罗索酸粗品；再经重结晶，如此反复两次，得到科罗索酸成品，其纯度在95%以上。
2.根据权利要求I所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(I)中，金莲花分别与浓度为50^^60%和70%的乙醇混合，其料液比为I. 6、I 8和I : 10，经微波萃取2次。
3.根据权利要求2所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(I)中，微波功率为200 600W，频率4000 10000MHz。
4.根据权利要求3所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(I)中，萃取时间60 80s之间，萃取温度为60 .70。。。
5.根据权利要求4所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(2)中，对提取液进行进行减压浓缩，压力控制在0. I .0.2Mpa，温度控制在50 60°C，浓缩至无醇。
6.根据权利要求5所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(3)中，将浓缩液离心分离，温度控制在30 50°C。
7.根据权利要求6所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(5)中，采用的大孔树脂为AB-8大孔吸附树脂，用水冲至PH值在6. 0 7. 0之间，然后用浓度为80% -90%的乙醇进行解析，乙醇用量为树脂体积的3倍，收集解析液。
8.根据权利要求7所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(5)中，解析液在-0. 070 0. 095Mpa，50 60°C条件下，经减压回收部分乙醇，得到科罗索酸浓缩液，其比重在I. I I. 21之间。
9.根据权利要求8所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的力法，其特征是在所属的步骤￠)中，科罗索酸浓缩液在，70 85°C之间进行喷雾干燥，得含量为40%的科罗索酸半成品。
10.根据权利要求9所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(7)中，科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，其料液比为I : 4、1 : 6和I : 8，调节PH值在，4. O 6. O之间。
11.根据权利要求10所述的一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法，其特征是在所属的步骤(7)中，科罗索酸浓缩液经甲醇溶解，浓缩至原体积的1/5，静置结晶，得到科罗索酸粗品，再经重结晶，得到科罗索酸成品，其纯度在95%以上。
全文摘要
本发明属于天然有机化学领域，涉及一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。其特点是本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用微波萃取-大孔树脂联用技术纯化金莲花中科罗索酸的方法。本发明优点采用微波萃取，微波具有提取温度低、效率高、提取时间短等优点，可以大大提高科罗索酸的提取率和缩短提取时间，利用大孔树脂吸附科罗索酸，对科罗索酸的吸附效果好，采用乙醇水溶液提取科罗索酸，溶解效果好，减少科罗索酸的消耗，提高产率。
文档编号C07J63/00GK102731606SQ20121014491
公开日2012年10月17日 申请日期2012年5月6日 优先权日2011年12月25日
发明者万莉, 姚德利, 姚德坤, 张亚红 申请人:大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司