专利名称：一种高纯度苦豆碱的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度苦豆碱的制备方法。
背景技术：
苦豆碱是从豆科槐属植物苦豆草(Sophora alopecuroides L.)中分离出来的生物碱，是中草药的主要有效成分，为无色棱柱状结晶。具有抗菌、抗炎、抗肿瘤、抗心律失常以及促进前列腺素环加氧酶活力和心肌保护等作用。临床用于治疗急性菌痢，可用于治疗关节炎、肾炎和红斑狼疮等病。
发明内容
国内专利文献中关于苦豆碱的制备工艺报道并不多，公开的专利CN1358721中， 一种苦豆碱的制备工艺，固然有其可取之处，但由于技术的某些缺陷，使得制备的苦豆碱含量低，即其纯度有待于进一步提高。本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种高纯度苦豆碱的制备方法。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案
(1)取苦豆子总碱液，加液碱调PH至碱性，然后用卤代烷、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种萃取，合并萃取液；
(2)萃取液依次通过多个萃取罐进行移位水洗萃取；
(3)加热回收有机溶剂至干，加酮类物质结晶，得苦豆碱粗品；
(4)将苦豆碱粗品加醚类物质重结晶得苦豆碱精品。以上所述(I)中，液碱为氢氧化钠或氢氧化钾,调PH=Il 12,卤代烧为氯仿,苯类为苯、甲苯、二甲苯，酯类为乙酸乙酯，醚类为乙醚、石油醚。以上所述(2)中水洗萃取所用水为纯化水。以上所述(3)中酮类物质为丙酮。以上所述(4)中醚类物质为乙醚、石油醚。本发明的优点在于利用苦豆碱在水中溶解度低的原理，采用移位水洗萃取，即可以除去苦豆碱液中其他杂质，又避免了因采用稀酸移位萃取产生的其他杂质，大幅度提高了苦豆碱的纯度。本发明另外一个特点是在结晶与重结晶前，回收萃取时所用有机溶剂，使苦豆碱纯度提高，得到一种高纯度无色棱柱状苦豆碱晶体。
附图I为本发明工艺流程图。
具体实施例方式实施例I
取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钠调PH=Il 12，用苯萃取2 3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收苯至干，再加丙酮结晶，得苦豆喊粗品5. Okg ;最后加石油酿重结晶得苦 喊精品4. 5kgο实施例2
取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钠调PH=Il 12，用氯仿萃取2 3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收氯仿至干，再加丙酮结晶，得苦 喊粗品5. 2kg ;最后加石油酿重结晶得苦 喊精品4. 8 kgο实施例3
取苦豆子总碱液100kg，加氢氧化钾调PH=Il 12，用乙酸乙酯萃取2 3次，合并萃取液；萃取液依次通过四个萃取罐进行移位水洗萃取；然后加热回收乙酸乙酯至干，再加丙丽结晶，得苦 喊粗品4. 8kg ;最后加乙酿重结晶得苦 喊精品4. 5kgο
权利要求
1.一种高纯度苦豆碱的制备方法，其特征在于它包括以下具体步骤 (1)取苦豆子总碱液，加液碱调PH至碱性，然后用卤代烷、苯类、酯类、醚类有机溶剂中的一种萃取，合并萃取液； (2)萃取液依次通过多个萃取罐进行移位水洗萃取； (3)加热回收有机溶剂至干，加酮类物质结晶，得苦豆碱粗品； (4)将苦豆碱粗品加醚类物质重结晶得苦豆碱精品。
2.如权利要求I所述的一种高纯度苦豆碱的制备方法，其特征在于所述(I)中，加液碱调 PH=Il 12。
3.如权利要求I所述的一种高纯度苦豆碱的制备方法，其特征在于所述(2)中水洗萃取所用水为纯化水。
全文摘要
本发明提供一种高纯度苦豆碱的制备方法，此方法与国内外其他工艺相比，进一步提高了工艺技术，采用移位水洗萃取法，并且增加了有机溶剂的回收，使所得产品纯度明显提高。避免了繁琐的工艺过程，使其更加简化，同时可以降低成本，使工业实用性强，适合规模生产。
文档编号C07D471/22GK102659784SQ20121014547
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月11日 优先权日2012年5月11日
发明者张勇, 汪晓东, 白锋云, 陈殿河 申请人:宁夏紫荆花制药有限公司