专利名称：从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法
技术领域：
本发明涉及一种从头花寥全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，属医药技术领域。
背景技术：
水飞鬼{Silybummarianum (L.) Gaertn.),为菊取^Compositae)水飞蓟属 植物，又名水飞雉、奶蓟、老鼠筋，一年生或二年生草本，原产分布于欧洲、地中海地
区、北非及亚洲中部，我国为引种栽培。瘦果入药，性味苦凉，有清热解毒、保肝利胆作用，主要用来治疗肝胆疾病，已有ニ千多年的历史[中国科学院中国植物志编辑委员会编，中国植物志，第78卷第I分册.北京科学出版社，1987 :161-162.国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部).2005年版.北京化学エ业出版社，2005 :56-56]。二十世纪六十年代末， 德国学者Wagner H等对水飞蓟的保肝活性成分进行了研究，引起了人们的广泛重视。其主要活性成分为从果实中提取分离得到的一类黄酮木脂素化合物，称为水飞蓟素(silymarin)，由水飞蓟宾(silibinin)、异水飞蓟宾(isosilybin)、水飞蓟亭(silychristin)和水飞蓟宁(silydianin)等四种同分异构体构成,其中水飞蓟宾含量最高,活性最好[KvasnickaF, Biba B, ^evcik R. Analysis of the active components of siiymarin. Journal oiChromatography A,2003,990(1-2),239-245]。水飞蓟宾，分子式C25H22O11,分子量482，为类白色结晶性粉末，无臭、味微苦涩，有吸湿性。易溶于丙酮、こ酸こ酷、甲醇、こ醇，略溶于氯仿，几乎不溶于水。天然植物提取的水飞蓟宾是一对非对映异构体，分别为水飞蓟宾A (Silibinin A)、水飞蓟宾B (SilibininB)，化学结构式如下。
权利要求
1.一种从头花寥全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，包括如下步骤 (O制备头花寥流浸膏按常规将头花寥干燥全草药材粗粉先用5倍体积的石油醚加热回流提取1-3次后，弃去提取液；再用80% -90%体积浓度的こ醇水溶液2倍体积浸泡，20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1-3次，提取液减压浓缩至无醇味得头花寥流浸膏； (2)制备水飞蓟宾粗提物将上述制得的头花寥流浸膏加3-4倍体积的水混悬，用10倍体积的こ酸こ酯萃取，萃取液减压浓缩蒸干后进行硅胶柱色谱，先用石油醚こ酸こ酯=2:1的洗脱液洗脱，除去弱极性杂质，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩蒸干后得浅緑色水飞蓟宾粗提物； (3)制备高纯度水飞蓟宾将上述制得的水飞蓟宾粗提物再进行硅胶柱色谱，先用石油醚こ酸こ酷=2:1的洗脱液进行洗脱，除去其它黄酮木质素、没食子酸こ酷、槲皮素等杂质，再用石油醚こ酸こ酷=I: I的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩过程中即有浅緑色水飞蓟宾粉末析出，经过滤、清洗、重析出，得到白色纯度大于98%水飞蓟宾粉末； 上述提取液、萃取液或洗脱液减压浓缩时，温度均不超过65°C。
2.根据权利要求I所述的从头花寥全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，其特征在于制备水飞蓟宾粗提物时，使用的柱色谱硅胶为100-200目，硅胶用量为上柱样品的7-10倍质量。
3.根据权利要求I所述的从头花寥全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，其特征在于制备高纯度水飞蓟宾时，使用的柱色谱硅胶为100-200目或200-300目，硅胶用量为上柱样品的3-5倍质量。
4.根据权利要求I所述的从头花寥全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，其特征在于制备水飞蓟宾粗提物、高纯度水飞蓟宾时，使用石油醚こ酸こ酯的洗脱液体积均不少于6倍的娃胶量。
全文摘要
本发明公开了一种从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，属医药技术领域。具体方法是头花蓼全草药材先用石油醚加热回流提取，弃去提取液；再用高浓度的乙醇水溶液浸泡，渗漉或加热回流提取后，减压浓缩制得流浸膏；流浸膏加水混悬，用乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩蒸干后进行硅胶柱色谱，先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液洗脱除去杂质，再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱，洗脱液减压浓缩蒸干后得浅绿色水飞蓟宾粗提物；此粗提物再进行硅胶柱色谱，方法同上，洗脱液减压浓缩过程中即有浅绿色水飞蓟宾粉末析出，经过滤、清洗、重析出，得到白色纯度大于98%水飞蓟宾粉末。本发明首次发现并优化了从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法，无毒环保、不污染环境，操作简便、成本低廉，水飞蓟宾的得率和纯度高，方法易于推广。
文档编号C07D407/04GK102653537SQ20121015312
公开日2012年9月5日 申请日期2012年5月17日 优先权日2012年5月17日
发明者吴志军, 孙连娜, 杨阳, 陈万生 申请人:中国人民解放军第九七医院