一种制备2,3-顺-水飞蓟宾b的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种制备2, 3-顺-水飞蓟宾B的方法。
【背景技术】
[0002] 水飞蓟是菊科药用植物水飞蓟种子，治疗肝胆疾病已有2000多年的历史，可以防 止化学毒素、食物毒素和药物等对肝脏造成的损伤，促进肝细胞的再生和修复，被称为"天 然的保肝药";此外，水飞蓟作为强抗氧化剂，能够清除人体内的自由基，延缓衰老。近年来， 其抗癌和肿瘤预防作用已经显示出很好的开发潜力。
[0003] 水飞蓟素（Silmyarin)是从水飞蓟种子的种皮中提取获得的一类黄酮木脂素类 化合物，是水飞蓟的主要活性成分，包括水飞蓟宾（Silybin)、异水飞蓟宾（Isosilybin)、 水飞蓟亭（Silychristin)和水飞蓟宁（Silydianin)等10种异构体化合物，现代药理研究 证明这些化合物都具有很强的药理活性。2, 3-顺-水飞蓟宾B(2, 3-cis-SilybinB)是水 飞蓟素中一种化合物，结构如下：
【主权项】
1. 一种制备2, 3-顺-水飞蓟宾B的方法，其特征在于： 以水飞蓟宾B为原料，在碱性条件下进行催化转化为低含量2, 3-顺-水飞蓟宾B后， 采用工业色谱富集，结合半制备色谱纯化分离，获得高纯度2, 3-顺-水飞蓟宾B;具体步骤 如下： 1) 水飞蓟宾B的碱催化转化 水飞蓟宾B原料与碱混合进行催化反应，反应结束后用HC1中和反应液，过滤获得含量 为1-3%的2, 3-顺-水飞蓟宾B转化物； 2) 2, 3-顺-水飞蓟宾B的富积 2, 3-顺-水飞蓟宾B转化物经工业色谱富集，获得含量为30-70%的2, 3-顺-水飞蓟 宾B富集物； 3) 2, 3-顺-水飞蓟宾B的纯化 2, 3-顺-水飞蓟宾B富集物经半制备色谱纯化分离，获得95%以上纯度的2, 3-顺-水 飞蓟宾B产物。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述水飞蓟宾B原料选用水飞蓟宾B单 体化合物或混合物。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碱催化过程所用碱包括Na2C03，NaHC03，氨 7jC，K2C03,KHC03 的一种或多种。
4. 根据权利要求3所述的方法，其特征在于：用固体碱催化时，蓟宾原料与碱质量比在 1:0. 5至1:10之间，用氨水催化时，水飞蓟宾原料与氨水比例为1:5至l:20(g:ml)之间。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化反应在40-100%甲醇或乙醇溶液中 加热回流进行。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：HC1中和反应液至PH4-7间。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：工业色谱使用10_45um粒径C18填料装 填。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：半制备色谱使用5-10um粒径C18填料。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：工业色谱和半制备色谱均采用甲醇溶液 洗脱，甲醇浓度范围在50-70%间。
【专利摘要】本发明涉及一种制备2,3-顺-水飞蓟宾B的方法。以水飞蓟宾B为原料，在碱性条件下进行催化转化为低含量2,3-顺-水飞蓟宾B后，采用工业色谱富集，结合半制备色谱纯化分离，获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。2,3-顺-水飞蓟宾B是一种天然存在但含量低黄酮木质素类化合物，常规化学分离方法无法制备获得高纯度化合物，采用本方法可以有效分离获得高纯度2,3-顺-水飞蓟宾B。
【IPC分类】C07D407-04
【公开号】CN104710414
【申请号】CN201310689466
【发明人】肖红斌, 高明哲, 赵楠, 邹晓伟
【申请人】中国科学院大连化学物理研究所
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2013年12月13日