专利名称：0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于有机磷化合物制备领域，具体地说涉及一种0，0_ 二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法。
背景技术：
0，0_二(2-乙基己基)-2_乙基己基膦酸酯(结构式如图2)是合成有机磷萃取剂0-(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯(商品名P507)的关键中间体。
权利要求
1.O，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤 A、将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15. 2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到50°C -80°C，然后向反应容器中滴加6. 85重量份的三氯化磷，滴加时间为80-100min，加完三氯化磷后，再保持40°C -90°C I. 5h-2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯； B、按照16.7重量份的亚磷酸三异辛酯加入溴代异辛烷O. 78重量份、四丁基碘化铵I. 48重量份的比例，向反应容器中混合加入溴代异辛烷和四丁基碘化铵，并加热至IOO0C -140°c反应 5h-10h ； C、将反应容器中的物料冷至室温，然后根据亚磷酸二异辛酯的生成量，再向反应容器中加入重量百分比浓度为4%的NaOH溶液，以除去由于亚磷酸三异辛酯分解而生成的亚磷酸二异辛酯，静置等待分层后，分去水相，然后上层有机相继续水洗至中性； D、减压蒸馏收集反应容器中242-245°C/2mmHg馏分，得到0，O-二(2-乙基己基)_2_乙基己基勝酸酷。
2.根据权利要求I所述的0，O-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤A中使反应容器中的物料升温到60°C _75°C;所述步骤B中对反应容器中的物料加热至110°C _135°C反应5h-10h。
3.根据权利要求2所述的0，0_二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，其特征在于所述步骤A中使反应容器中的物料升温到65°C -70°C;所述步骤B中对反应容器中的物料加热至120°C _130°C反应5h-10h。
全文摘要
本发明涉及一种0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法，目的是提供一种能降低反应温度，缩短反应工序，简化后处理过程，从而降低生产成本，并且操作工艺简单，产量、收率高，适宜工业化生产的0,0-二(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯的制备方法。其将77重量份的甲苯、20.2重量份的异辛醇，以及15.2重量份的干燥三乙胺置于反应容器中，然后对反应容器中的物料进行搅拌，再使反应容器中的物料升温到40℃-90℃，然后向反应容器中滴加6.85重量份的三氯化磷，再保持40℃-90℃1.5h-2h，然后冷却，过滤，母液常压蒸馏出甲苯，得粗品，粗品经减压蒸馏，得到亚磷酸三异辛酯。
文档编号C07F9/40GK102796137SQ201210242078
公开日2012年11月28日 申请日期2012年7月13日 优先权日2012年7月13日
发明者王亚涛, 杨晓亮, 刘麦女, 王丽娟, 李亚利 申请人:洛阳市奥达化工有限公司