专利名称：一种纺丝用毛发角蛋白质溶液及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种纺丝用毛发蛋白质溶液，同时还涉及一种该蛋白质溶液的制备方法和应用，属于毛发原料的综合利用领域。
背景技术：
角蛋白(Keratin)又称不溶性纤维蛋白，是构成动物的角质包括毛、发、羽、甲、角、蹄、鳞等。毛发中角蛋白质的分子结构十分紧密，蛋白质分子链段之间通过二硫键等化学键横向交联，使得它具有网络空间结构，因此不能溶解于普通溶剂，表现出不易溶解、不熔融的特点。要使毛发角蛋白质溶解，就要首先破坏角蛋白分子间的二硫键、氢键等，一般可采用强碱溶解法、氧化法溶解、还原法溶解等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺丝用毛发蛋白质溶液，以降低成本，提高溶解性。同时，本发明的目的还在于提供一种纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法。进一步地，本发明的目的还在于提供一种纺丝用毛发蛋白质溶液用作纺制蛋白质纤维方面的应用。为了实现上述目的，本发明的技术方案采用了一种纺丝用毛发蛋白质溶液，由以下方法制备获得(I)毛发清洗及除杂；(2)将清洗及除杂后的毛发加入到碱液中进行溶解；(3)用浓度15 20%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到步骤(2)溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至PH= 7. 5 8. 5 ; (4)离心分离将中和后的蛋白液进行离心分离，除去5μπι以上的固体杂质，得到较纯净的毛发蛋白质溶液；(5)澄清过滤在步骤(4)制得的毛发蛋白质溶液中加入助滤剂，进行精滤，得到澄清透明的蛋白质溶液；(6)超滤脱盐及滤除小分子化合物选用截留分子量3000 10000的超滤膜，脱除90%以上的盐分以及大部分的小分子化合物，使溶液中蛋白质含量达到6 10%，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的纺丝用毛发角蛋白质溶液。步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为猪毛时，将猪毛晒干后，先除去猪毛中的蹄壳、沙石重量较大的杂质，再经除去猪毛中的皮屑、沙土细小的杂质，最后经分尺机分离出尺寸较长、经济价值较高的猪鬃，剩余的猪短毛，再经水打毛机打洗，进一步除去杂质，即可用于提取角蛋白质。所述的水打毛机的水中可加入O. I O. 5%的氢氧化钠，以去除毛发中的脂类杂质，打洗水经石英砂过滤后可循环使用。步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为人发时，先经除杂、清洗、分尺，分离出尺寸较长的用于假发制造等用途，剩余的尺寸在20 30mm以下的利用价值较低，可直接用于提取角蛋白质。步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为禽类羽毛时先晾晒干燥后，经打松、风选出去重量较大的沙石杂质，再经水打毛机打洗，进一步除去杂质，即可用于提取角蛋白质。步骤(I)所述的毛发可以为毛纺厂的下脚料和落地毛短绒，不用除杂可直接用于提取角蛋白质。步骤(2)中的碱液由以下方法制备获得水中加入氢氧化钠配制成2. 5 5%的碱液，再加入毛发干重2 10%的亚硫酸盐或/和巯基化合物,加热升温至80 98°C即可。所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的任一种。所述的巯基化合物可以选用巯基乙酸、巯基乙酸钠、巯基乙醇、半胱氨酸中的任一种。步骤(2)中毛发的溶解是碱液的加入量为毛发干重的5 10倍，溶液加入后应
使温度保持在80-85°C，5-10分钟后毛发开始溶解，搅拌溶解30 120分钟。所述(5)中的助滤剂为硅藻土或珍珠岩，硅藻土或珍珠岩在蛋白质溶液中的添加量为20 150克/升。本发明的技术方案还采用了一种纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，包括以下步骤(I)毛发清洗及除杂；(2)将清洗及除杂后的毛发加入到碱液中进行溶解；(3)用浓度15 20%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到步骤(2)溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至pH=7. 5 8. 5 ; (4)离心分离将中和后的蛋白液进行离心分离，除去5μπι以上的固体杂质，得到较纯净的毛发蛋白质溶液；(5)澄清过滤在步骤(4)制得的毛发蛋白质溶液中加入助滤剂，进行精滤，得到澄清透明的蛋白质溶液；(6)超滤脱盐及滤除小分子化合物选用截留分子量3000 10000的超滤膜，脱除90%以上的盐分以及大部分的小分子化合物，使溶液中蛋白质含量达到6 10%，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的纺丝用毛发角蛋白质溶液。本发明的技术方案还采用了一种纺丝用毛发蛋白质溶液用作纺制蛋白质纤维方面的应用。本发明是采用废弃物一低档毛发为原料，经溶解、提纯，制成其角蛋白质溶液，用于纺制毛发角蛋白质复合纤维。毛发原料包括提取猪鬃后的猪短毛、人发发渣、毛纺厂下脚料(落地毛)、禽类羽毛等，这些原料使用性能差、经济价值低，制成的角蛋白质溶液，直接应用于纺制蛋白质纤维，具有良好的开发利用前景。采用本发明的方法，超滤后的蛋白质溶液可以直接用于纺制毛发角蛋白质复合纤维，减少了蛋白质溶解、过滤的工艺过程，降低了生产成本，并且由于提纯精度高，用于纺制毛发角蛋白质复合纤维时可提高原液稳定性，减少过滤机和喷丝板更换次数提高原液利用率，最终提高产品的成品率，可以获得更好的经济效益。本发明的方法简单实用，采用成本低廉的碱溶、UF膜分离的制备角蛋白溶液的方法，制成的蛋白质溶液可直接用于纺制角蛋白质复合纤维。采用低档毛发为原料，将其溶解并进一步的深加工与利用。毛发原料包括提取猪鬃后的猪短毛、人发发渣、毛纺厂下脚料(落地毛)、禽类羽毛等，这些原料使用性能差、经济价值低，大大降低了成本。
具体实施例方式实施例I本实施例的纺丝用毛发蛋白质溶液，由以下方法制备而得
以经过除杂、清洗、脱水后的IOOOkg湿猪毛为例，其平均含水率约33 34%，纯猪毛含量约65%即650kg。其角蛋白质提取方法如下I)碱液配制向10000升的碱液调配罐内加入4000升水(猪毛干重的6. 15倍)，再加入120kg氢氧化钠、30kg亚硫酸钠配制成氢氧化钠含量为2. 9%的溶液，加热升温至95 0C ；2)毛发溶解在毛发溶解罐中加入除杂、清洗的湿猪毛1000kg，再加入上述全部混合溶液，溶液加入后温度保持在80°C，10分钟后毛发开始溶解，开启搅拌装置进行搅拌，溶解30分钟后，取样观察，至猪毛基本上全部溶解(约90%以上溶解)；3)中和用浓度15%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到上述溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至pH=7. 5 ；4)离心分离中和后的蛋白液用分离因数3000以上的卧螺离心机进行离心分离，除去5μπι以上的固体杂质，得到较纯净的毛发蛋白质溶液约4600升；滤液可室温放置I天。5)澄清过滤在蛋白质溶液中加入200kg的硅藻土助滤剂，用硅藻土过滤机进行精滤，除净杂质，得到澄清透明的蛋白质溶液；6)超滤脱盐及滤除小分子化合物使用W-UF切向流超滤系统，选用截留分子量5000的超滤膜，脱除90%以上的盐分以及大部分的小分子化合物，使溶液中蛋白质含量达到8%，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的毛发角蛋白质溶液。实施例2本实施例的纺丝用毛发蛋白质溶液，由以下方法制备而得以经过除杂、清洗、脱水后的IOOOkg湿人发为例，其平均含水率约31 32%，纯人发含量约67%即670kg。其角蛋白质提取方法如下I)碱液配制向10000升的碱液调配罐内加入4000升水(人发干重的5. 97倍)，再加入120kg氢氧化钠、30kg巯基乙酸钠配制成氢氧化钠含量为2. 9%的溶液，加热升温至90 0C ；2)毛发溶解在毛发溶解罐中加入除杂、清洗的湿人发1000kg，再加入上述全部混合溶液，溶液加入后温度保持在78°C，10分钟后毛发开始溶解，开启搅拌装置进行搅拌，溶解30分钟后，取样观察，至人发基本上全部溶解(约90%以上溶解)；其它步骤同实施例I。实施例3本实施例的纺丝用毛发蛋白质溶液，由以下方法制备而得以经过除杂、清洗、脱水后的1250kg湿禽类羽毛为例，其平均含水率约42 45%，纯羽毛含量约52%即650kg。其角蛋白质提取方法如下I)碱液配制向10000升的碱液调配罐内加入3600升水(羽毛干重的6. 15倍)，再加入120kg氢氧化钠、30kg亚硫酸氢钠配制成氢氧化钠含量为3. 3%的溶液，加热升温至98 0C ；2)毛发溶解在毛发溶解罐中加入除杂、清洗的湿羽毛1250kg，再加入上述全部混合溶液，溶液加入后温度保持在78°C，10分钟后毛发开始溶解，开启搅拌装置进行搅拌，溶解30分钟后，取样观察，至羽毛基本上全部溶解(约90%左右溶解)；
其它步骤同实施例I。
权利要求
1.一种纺丝用毛发蛋白质溶液，其特征在于由以下方法制备获得(1)毛发清洗及除杂；(2)将清洗及除杂后的毛发加入到碱液中进行溶解；(3)用浓度15 20%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到步骤(2)溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至pH = 7. 5 8. 5 ; (4)离心分离将中和后的蛋白液进行离心分离，除去5μπι以上的固体杂质，得到较纯净的毛发蛋白质溶液；(5)澄清过滤在步骤(4)制得的毛发蛋白质溶液中加入助滤剂，进行精滤，得到澄清透明的蛋白质溶液；(6)超滤脱盐及滤除小分子化合物选用截留分子量3000 10000的超滤膜，脱除90%以上的盐分以及大部分的小分子化合物，使溶液中蛋白质含量达到6 10%，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的纺丝用毛发角蛋白质溶液。
2.一种如权利要求I所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)毛发清洗及除杂； (2)将清洗及除杂后的毛发加入到碱液中进行溶解； (3)用浓度15 20%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到步骤(2)溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至ρΗ=7. 5 8. 5 ; (4)离心分离将中和后的蛋白液进行离心分离，除去5μπι以上的固体杂质，得到较纯净的毛发蛋白质溶液； (5)澄清过滤在步骤(4)制得的毛发蛋白质溶液中加入助滤剂，进行精滤，得到澄清透明的蛋白质溶液； (6)超滤脱盐及滤除小分子化合物选用截留分子量3000 10000的超滤膜，脱除90%以上的盐分以及大部分的小分子化合物，使溶液中蛋白质含量达到6 10%，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的纺丝用毛发角蛋白质溶液。
3.根据权利要求2所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为猪毛时，将猪毛晒干后，先除去猪毛中的蹄壳、沙石重量较大的杂质，再经除去猪毛中的皮屑、沙土细小的杂质，最后经分尺机分离出尺寸较长、经济价值较高的猪鬃，剩余的猪短毛，再经水打毛机打洗，进一步除去杂质，即可用于提取角蛋白质。
4.根据权利要求2所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为人发时，先经除杂、清洗、分尺，分离出尺寸较长的用于假发制造等用途，剩余的尺寸在20 30mm以下的利用价值较低，可直接用于提取角蛋白质。
5.根据权利要求2所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的毛发清洗及除杂为当所采用的原料为禽类羽毛时先晾晒干燥后，经打松、风选出去重量较大的沙石杂质，再经水打毛机打洗，进一步除去杂质，即可用于提取角蛋白质。
6.根据权利要求2所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于步骤(2)中的碱液由以下方法制备获得水中加入氢氧化钠配制成2. 5 5%的碱液，再加入毛发干重2 10%的亚硫酸盐或/和巯基化合物，加热升温至80 98°C即可。
7.根据权利要求6所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于所述的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的任一种。
8.根据权利要求6所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于所述的巯基化合物可以选用巯基乙酸、巯基乙酸钠、巯基乙醇、半胱氨酸中的任一种。
9.根据权利要求2所述的纺丝用毛发蛋白质溶液的制备方法，其特征在于步骤(2)中毛发的溶解是碱液的加入量为毛发干重的5 10倍，溶液加入后应使温度保持在80-85°C,5-10分钟后毛发开始溶解，搅拌溶解30 120分钟。
10.一种纺丝用毛发蛋白质溶液用作纺制蛋白质纤维方面的应用。
全文摘要
本发明涉及一种纺丝用毛发蛋白质溶液及其制备方法和应用,蛋白质溶液由以下方法制备获得(1)毛发清洗及除杂；(2)将清洗及除杂后的毛发加入到碱液中进行溶解；(3)用浓度15～20%的稀盐酸，边搅拌边慢慢加入到步骤(2)溶解好的毛发蛋白质溶液中，中和至pH=7.5～8.5；(4)离心分离；(5)澄清过滤；(6)超滤脱盐及滤除小分子化合物，得到满足纺制毛发角蛋白质复合纤维要求的纺丝用毛发角蛋白质溶液。本发明是采用废弃物—低档毛发为原料，经溶解、提纯，制成其角蛋白质溶液，用于纺制毛发角蛋白质复合纤维。另外,制成的角蛋白质溶液，直接应用于纺制蛋白质纤维，具有良好的开发利用前景。
文档编号C07K1/34GK102816224SQ201210273538
公开日2012年12月12日 申请日期2012年7月31日 优先权日2012年7月31日
发明者刘三民, 陈福库, 祖志东 申请人:上海全宇生物科技遂平有限公司